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影響熱脫附的因素

來源:成都科林分析技術(shù)有限公司   2018年01月11日 13:47  
  熱脫附是指采用加熱和惰性氣體吹掃將揮發(fā)物從固體或液體樣品中洗脫出來,并利用載氣將揮發(fā)物輸送至分析系統(tǒng)(如氣相色譜儀)的一種脫附方法。
 
  影響熱脫附的因素:
 
  1、吸附劑選擇
 
  吸附劑的選擇對于熱脫附技術(shù)是非常重要的。一般來說,需要吸附的待測組分的揮發(fā)性越大.所需柱子吸附劑的強度越大,即比表面積、吸附能力越大。為了提高吸附采樣管吸附~熱解吸的回收率,填充的吸附劑應(yīng)當使用補集效率高而且容易加熱脫附回收的物質(zhì)。通常。按照材料的性質(zhì)、結(jié)構(gòu)可將吸附劑分為碳基吸附劑和有機多孔聚合物吸附劑兩大類。碳吸附劑主要包括活性炭、石墨化炭黑和碳分子篩吸附劑三種。炭吸附劑一般具有較大的比表面積,使用溫度較高,吸附能力強、熱穩(wěn)定性好,常用于富集揮發(fā)性和半揮發(fā)性輕組分。但多數(shù)碳吸附劑親水性強,熱脫附溫度高,吸附劑表面有過多的活性點,常造成脫附不*或引起極性化合物不可逆吸附、分解等問題。有機多孑L聚合物吸
 
  附劑脫附溫度低、疏水性強,常用于農(nóng)藥、環(huán)境大氣、水、土壤中的有機污染物、食品、植物和礦物分析等。常用的有機多孔聚合物吸附劑有Tenax、Por·apakChromosorb等系列。
 
  2、樣品的萃取溫度
 
  萃取溫度越高,萃取出的分析物量越多,萃取效率也越高,尤其對于沸點較高的分析物。但過高的萃取溫度可能會使塑料發(fā)生降解,引入許多降解產(chǎn)物干擾分析,因此一般選取60℃作為常用溫度,對于高沸點強極性組分,可以采用更高的萃取溫度。
 
  3、樣品萃取時間和吹掃氣流速
 
  吹掃氣的體積等于吹掃氣的流速與吹掃時間的乘積。通常用控制氣體體積來選擇合適的吹掃效率。氣體總體積越大,吹掃效率越高。但是總體積太大,對于后續(xù)的吸附捕集效率不利,太大的流速或過長的吹掃流速會將補集在吸附劑中的被分析物吹落,一般情況要通過實驗來優(yōu)化萃取時間和載氣流速。
 
  4、冷阱溫度
 
  吹出物在吸附劑或冷阱中被捕集,冷阱溫度直接影響捕集效率,一般情況下,溫度越低捕集效率越高。常使用的制冷劑是液氮或者二氧化碳,制冷溫度zui低可達到一180℃。使用制冷劑制冷的冷阱需要消耗大量的液氮或者液體二氧化碳,設(shè)備比較笨重,測定費用相對較高;使用制冷的半導(dǎo)體制冷不需要任何制冷劑,操作過程比較簡單、方便,但zui低溫度只能達到一30℃。
 
  5、解吸溫度
 
  一個快速升溫和重復(fù)性好的解吸溫度是zui后得到良好準確度和精密度的關(guān)鍵。較高的解吸溫度和較短的解吸時間能夠更好地將揮發(fā)物輸送人氣相色譜柱.得到窄的色譜峰。因此,一般選擇比較高的解吸溫度,通常在250℃左右。
 
  成都科林分析技術(shù)有限公司自動熱脫附儀可與各種型號的氣相色譜儀聯(lián)用,采用電子制冷和二階熱脫附流程以保證得到窄的色譜峰形。在不使用液體冷凍劑的情況下,電子制冷裝置可將阱冷卻至-40℃。用于氣體、液體和固體樣品的前處理,以方便利用氣相色譜儀和氣質(zhì)聯(lián)用儀分析氣體、液體和固體樣品中微量揮發(fā)性和半揮發(fā)性有機化合物的定性、定量分析。

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