一 、實(shí)驗(yàn)?zāi)康呐c要求： 
1 、理解碘量法測(cè)定水中溶解氧的原理 

2、學(xué)會(huì)溶解氧采樣瓶的使用方法 

3 、掌握碘量法測(cè)定水中溶解氧的操作技術(shù)要點(diǎn)

二、實(shí)驗(yàn)原理：

水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀，水中溶解氧將低價(jià)錳氧化成高價(jià)錳，生成四價(jià)錳的氫化物棕色沉淀。加酸后，氫氧化物沉淀溶解，并與電離子反應(yīng)而釋放出游離碘。以淀粉為指示劑，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定釋放出的碘，根據(jù)滴定溶液消耗量計(jì)算溶解氧含量。

三、主要儀器與工具：

250ml-300ml溶解氧瓶、250ml碘量瓶、50ml酸式滴定管、1ml和2ml吸量管、100ml移液管、硫酸錳溶液、堿性碘化鉀溶液、濃硫酸P=1.84、1%淀粉溶液、硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。

四、實(shí)驗(yàn)步驟

1、水樣采集

用溶解氧瓶采集水樣。先用欲采水樣沖洗溶解氧瓶，再沿瓶壁直接傾注水樣或用虹吸法將吸管插入溶解氧瓶底，注入水樣至水向外溢流瓶容積的三分之一或二分之一（持續(xù)10s左右），采集水樣后，為防止溶解氧的變化，應(yīng)立即加固定劑于水樣中，并存于冷暗處，同時(shí)記錄水溫和大氣壓力。

2 、水樣的測(cè)定

（1）溶解氧的固定

用移液管插入溶解氧瓶的液面下，加入1ml硫酸錳溶液、2ml堿性碘化鉀，蓋好瓶蓋，顛倒混合數(shù)次，靜置。一般在采樣現(xiàn)場(chǎng)固定。

（2）溶解

打開(kāi)瓶蓋，立即用移液管插入液面下加2ml硫酸，蓋好瓶塞，顛倒混合搖勻，至沉淀物全部溶解，放暗處?kù)o置5min.  

（3） 滴定

 吸取100.00ml上述溶液于250ml錐形瓶中，用硫代硫酸鈉滴定至溶液呈淡黃色，加1ml淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好褪去，記錄硫代硫酸鈉的用量

五、數(shù)據(jù)處理

1 、測(cè)定結(jié)果記錄

水中溶解氧測(cè)定數(shù)據(jù)記錄

2、 計(jì)算

 溶解氧濃度（ml/l）=c*v*8*1000/V1 

 注：

 c-硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度mol/l 

 v-滴定消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積ml 

 v1-水樣體積ml 

 8-氧的摩爾質(zhì)量g/mol

六、注意事項(xiàng)

1、當(dāng)水樣中亞硝酸鹽氮含量高于0.05mg/l時(shí)會(huì)干擾測(cè)定，可加入*使水中的亞硝酸鹽分解而消除干擾。其加入方法是預(yù)先將*加入堿性碘化鉀溶液中。

2、若水中含三價(jià)鐵達(dá)100-200mg/l時(shí)，可加入1ml40%的氟化鉀溶液消除干擾。

3、若水樣中含氧化物質(zhì)（如游離氯），應(yīng)預(yù)先加入相當(dāng)量的硫代硫酸鈉去除。 

4、水樣呈強(qiáng)酸或強(qiáng)堿性時(shí)，可用氫氧化鈉或鹽酸調(diào)至中性后測(cè)定。

5、在固定溶解氧時(shí)，若沒(méi)有出現(xiàn)棕色沉淀，說(shuō)明溶解氧含量低。

6、在溶解棕色沉淀時(shí)，酸度要足夠，否則碘的分析不*，影響測(cè)定結(jié)果。