魚肉中妥布霉素的測定——SPE-UPLC-MS/MS法解決方案

參考標(biāo)準(zhǔn)《GB/T 21323-2007 動物組織中氨基糖苷類藥物殘留量的測定 液相色譜-質(zhì)譜質(zhì)譜法》

    目前有關(guān)妥布霉素檢測的文獻(xiàn)和標(biāo)準(zhǔn)較少，主要參考標(biāo)準(zhǔn)《GB/T 21323-2007 動物組織中氨基糖苷類藥物殘留量的測定 液相色譜-質(zhì)譜質(zhì)譜法》；液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(HPLC-MS/MS)具有高靈敏度和高特異性，適用于基質(zhì)復(fù)雜、樣品組分含量很低的獸藥殘留的確證分析。

方法優(yōu)勢

    迪馬科技開發(fā)的《魚肉中妥布霉素的檢測》：

1. 采用三氯乙酸水提取、ProElut PXC固相萃取柱凈化和超液相色譜-質(zhì)譜法檢測；
2. 具有前處理步驟簡單、回收率高、方法穩(wěn)定性好、凈化效果優(yōu)異等特點(diǎn)；
3. 使用氰基液相色譜柱進(jìn)行分析，峰形和保留時(shí)間均符合要求；
4. 過柱方法簡單易操作，對操作人員要求不高，檢測成本相對較低；
5. 定量限是20 μg/kg，與國標(biāo)方法一致。

魚肉中妥布霉素的測定——SPE-UPLC-MS/MS法

1、適用范圍

本方案適用于魚肉中妥布霉素檢測。本方法定量限是20.0 μg/kg。

2、 標(biāo)準(zhǔn)品配制

(1)     單標(biāo)儲備液1000 μg/mL，準(zhǔn)確稱取妥布霉素，用水配制成1000 μg/mL的儲備液。

(2)     中間液10.0 μg/mL，吸取適量單標(biāo)儲備液1000 μg/mL，用水配制成10 μg/mL的中間液。

3、提取

(1)     稱取樣品（魚肉）5.0 g（至0.05 g），置于50mL離心管中。加入20 mL三氯乙酸水（25 g/L）和2 mL二氯甲烷，渦旋分散，振蕩5 min，8000 r/min離心2min，收集上清液；

(2)     在上清液中加入5 mL乙腈混勻，8000 r/min離心2 min，待凈化（離心為了去除乙腈水溶解時(shí)產(chǎn)生的氣泡）。

4、凈化—— ProElut PXC 60 mg/3 mL（Cat.# 68203）

同方法制備基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液。

5、色譜條件

UPLC 條件：

色譜柱：Platisil CN，150 x 4.6 mm，5 μm (Cat.# 99506)

流  速：0.5 mL/min   

進(jìn)樣量：5 μL  

柱  溫：35 ℃

流動相： A：3%甲酸水    B：3%甲酸乙腈    A：B=9:1

質(zhì)譜條件：

定性離子對、定量離子對、碰撞氣能量及去簇電壓見下表

6、添加回收結(jié)果

魚肉中妥布霉素檢測的添加回收結(jié)果(%)

妥布霉素標(biāo)準(zhǔn)品0.2 μg/mL的MRM色譜圖

魚肉中妥布霉素的測定——SPE-UPLC-MS/MS法相關(guān)產(chǎn)品信息

紅色產(chǎn)品貨號#30039、#30040、#1034、#1035*