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食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的測定——試驗前提取和凈化

來源:廣東達(dá)元綠洲食品安全科技股份有限公司   2018年03月14日 16:23  
 食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的測定——試驗前提取和凈化
    
     在進(jìn)行測定之前,試驗的準(zhǔn)備工作非常重要。下面介紹一下食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量測定前的提取和凈化。 
1 試劑 
1.1  二氯甲烷。 
1.2  無水硫酸鈉。 
1.3  5%硫酸鈉溶液。 
1.4 丙酮。 
1.5 中性氧化鋁: 層析用,經(jīng)300℃活化4h后備用。 
1.6 活性炭:稱取20g活性炭用3N鹽酸浸泡過夜,抽濾后,用水洗至無氯離子,在120℃烘干備用。 
2 儀器 
2.1 均質(zhì)器 
2.2 垂直振蕩器 
2.3 過濾器 
2.4 HMS-350振蕩器 
3 操作方法 
3.1 蔬菜:將蔬菜和稀釋液加入的無菌樣品袋中,一起放入均質(zhì)器中,關(guān)上門便可自動開始和完成樣品破碎、混勻。稱取10g混勻的樣品,置于250ml具塞的錐形瓶中,加30~100g無水硫酸鈉(根據(jù)蔬菜含水量)脫水,使用垂直振蕩器劇烈振搖后,如有固體硫酸鈉存在,說明所加無水硫酸鈉已夠。加0.2~0.8g活性炭(根據(jù)蔬菜色素含量),脫色。加70ml二氯甲烷,在垂直振蕩器上振搖0.5h, 使用過濾器,經(jīng)濾紙過濾。量取35ml濾液,在通風(fēng)柜中室溫下自然揮至近干,用二氯甲烷少量多次研洗殘渣,移入10ml(或5ml)具塞刻度試管中,并定容至2ml,備用。 
3.2 稻谷:脫殼、磨粉、過20目篩、混勻。稱取10g,置于具塞錐形瓶中,加入0.5g中性氧化鋁,及20ml二氯甲烷,在垂直振蕩器上振搖0.5h,使用過濾器過濾,濾液直接進(jìn)樣。如農(nóng)藥殘留量過低,則加30m1二氯甲烷,振搖過濾,量取15ml濾液濃縮并定容至2ml進(jìn)樣。 
3.3 小麥、玉米:將樣品磨粉過20目篩、混勻。稱取10g置于具塞錐形瓶中,加入0.5g中性氧化鋁、0.2g活性炭及20ml二氯甲烷,在垂直振蕩器上振搖0.5h,使用過濾器過濾,濾液直接進(jìn)樣。如農(nóng)藥殘留量過低,則加30ml二氯甲烷,振搖過濾,量取15ml濾液濃縮,并定容至2ml進(jìn)樣。 
3.4 植物油:稱取5g混勻的樣品,用50ml丙酮分次溶解并洗入分液漏斗中, 搖勻后,加10ml水, 輕輕旋轉(zhuǎn)振搖1min。靜置1h以上, 棄去下面析出的油層,上層溶液自分液漏斗上口傾入另一分液漏斗中,當(dāng)心盡量不使剩余的油滴倒入(如乳化嚴(yán)重,分層不清, 則放入50ml離心管中,用HMS-350振蕩器以2500r/min離心0.5h,用滴管吸出上層溶液)。加30ml二氯甲烷,100ml5%硫酸鈉溶液, 振搖1min。靜置分層后,將二氯甲烷提取液移至蒸發(fā)皿中。丙酮水溶液再用10ml二氯甲烷提取一次, 分層后, 合并至蒸發(fā)皿中。自然揮發(fā)后, 如無水, 可用二氯甲烷少量多次研洗蒸發(fā)皿中殘液入具塞量筒中,并定容至5ml。加2g無水硫酸鈉振搖脫水,再加1g中性氧化鋁、0.2g活性炭(毛油可加0.5g)振搖脫油和脫色,過濾,濾液直接進(jìn)樣。二氯甲烷提取液自然揮發(fā)后如有少量水,可用5ml二氯甲烷分次將揮發(fā)后的殘液洗入小分液漏斗內(nèi),提取1min,靜置分層后將二氯甲烷層分入具塞量筒內(nèi),再以5ml二氯甲烷提取一次,合并入具塞量筒內(nèi),定容至10ml,加5g無水硫酸鈉, 振搖脫水,再加1g中性氧化鋁、0.2g活性炭,振搖脫油和脫色,過濾,濾液直接進(jìn)樣?;?qū)⒍燃淄楹退黄鸬谷刖呷客仓校枚燃淄樯倭慷啻窝邢凑舭l(fā)皿,洗液并入具塞量筒中,以二氯甲烷層為準(zhǔn)定容至5ml,加3g無水硫酸鈉,然后如上加中性氧化鋁和活性炭依法操作。

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