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吉天儀器Kylin S1原子熒光光譜法同時測定礦石中砷、銻和汞的含量

來源:聚光科技(杭州)股份有限公司   2018年03月21日 15:09  
方案優(yōu)勢
    原子熒光(AFS)是中國具有自主知識產權的分析儀器,廣泛應用于環(huán)境監(jiān)測,食品安全,地質礦產等領域,具有靈敏度高、線性范圍寬、光譜干擾及化學干擾少、儀器結構簡單、成本低等優(yōu)點??梢园l(fā)生氫化反應的元素,在酸性介質中,硼氫化鉀(硼氫化鈉)生成的新生態(tài)氫,作為還原劑,發(fā)生氫化反應,生產氫化物(汞為汞蒸氣),通過氬氣將氫化物(汞蒸氣)導入原子化器中,在氫火焰中發(fā)生原子化,被測元素空心陰極燈作為激發(fā)光源,被測元素原子受光輻射激發(fā)產生電子躍遷,當激發(fā)態(tài)的電子返回基態(tài)時即發(fā)出特征熒光,熒光強度在一定范圍內與被測元素含量成正比。
    砷、銻、汞等元素作為礦石分析的主要指標,通常情況下為單通道測試或雙通道測試,本文采用了三通道同時測定的方法,可以很大程度節(jié)約分析時間和試劑成本。
    實驗結果表明,應用聚光科技(杭州)股份有限公司下屬子公司北京吉天儀器有限公司(以下簡稱“吉天儀器”)的Kylin S18原子熒光光度計可以同時測定進行礦石樣品中的砷、銻和汞的含量測定。
簡介
    本文應用吉天儀器的Kylin S18四通道原子熒光光度計,以鹽酸-硝酸(5+3)的混酸為消解液,微波消解樣品,然后采用氫化物發(fā)生原子熒光光譜法(HG-AFS)同時測定礦石中砷、銻和汞。實驗結果表明:重復性在0.43%-1.47%范圍內;線性相關系數均>0.999;對鋅精礦、銅礦石標準物質進行了含量分析,砷、銻和汞的測定值在標準范圍之內。
表1:實驗所用儀器/設備/耗材/試劑

序號

儀器/設備/耗材

序號

試劑

1

吉天儀器Kylin S18 原子熒光光度計

1

砷標準溶液(GBW(E)080117)

2

微波消解儀

2

銻標準溶液(GBW(E)080545)

3

智能控溫電加熱器

3

汞標準溶液(GBW(E)080124)

4

分析天平(萬分之一)

4

GBW07168(鋅精礦成分分析標準物質)

5

超純水儀

5

GBW(E)070073(銅礦石成分分析標準物質)

6

超聲儀

6

濃硝酸(優(yōu)級純)

7

氬氣(純度≥99.99%)

7

濃鹽酸(優(yōu)級純)

8

容量瓶(100mL)

8

氫氧化鉀(優(yōu)級純)

9

比色管(25mL)

9

硼氫化鉀(優(yōu)級純)

10

離心管(10mL)

10

硫脲(優(yōu)級純)

測試原理
    樣品經微波消解后,用硫脲將五價砷還原為三價砷,五價銻還原為三價銻, KBH4在酸性環(huán)境下產生新生態(tài)氫,與樣品中元素發(fā)生氫化反應,生成氫化物(汞為汞蒸氣),通過氬氣將氫化物(汞蒸氣)導入原子化器中并在氫火焰中發(fā)生原子化,被測元素空心陰極燈作為激發(fā)光源,被測元素原子受光輻射激發(fā)產生電子躍遷,當激發(fā)態(tài)的電子返回基態(tài)時即發(fā)出特征熒光,熒光強度在一定范圍內與被測元素含量成正比,外標法定量。
實驗結果
  標準曲線
    將混合標準使用液依次進樣0.5 mL,1 mL,2mL,4mL,8mL和10mL,以元素濃度為橫坐標,信號值為縱坐標繪制標準曲線,砷、銻和汞的線性見圖1,圖2,圖3,線性及相關系數見表2。

圖1:砷的標準曲線

圖2:銻的標準曲線

圖3:汞的標準曲線


表2:線性及相關系數表

元素

線性方程

相關系數R

A道(As)

Y=76.08X+45.696

0.9998

B道(Sb)

Y=428.81X+56.388

0.9995

C道(Hg)

Y=924.45X-37.83

0.9998

  重復性
    連續(xù)進7次標混合標準溶液1mL,重復性統(tǒng)計見表3。
表3:砷、銻和汞三種元素的重復性結果表

序號

信號值

A道(As)

B道(Sb)

C道(Hg)

1

6912.27

4123.66

8800.74

2

6962.85

4144.09

8916.28

3

6959.80

4172.73

8890.61

4

6952.27

4161.05

8937.38

5

6834.12

4135.47

8977.42

6

6937.90

4127.93

9123.34

7

6931.65

4153.69

9173.69

RSD

0.65%

0.43%

1.47%

  樣品測試結果
表4:樣品測試結果表

樣品名稱

測定值(mg/kg)

標示值(mg/kg))

A(As)

B(Sb)

C(Hg)

A(As)

B(Sb)

C(Hg)

鐵礦-1

7.56

5.53

0.24

鐵礦-2

7.89

5.74

0.23

鋅礦-1

584.50

42.15

14.97

鋅礦-2

582.92

43.71

14.73

銅礦-1

405.83

63.08

12.85

銅礦-2

400.56

65.04

13.31

GBW07168-1

687.17

140.80

539.21

640±60

132±13

560±80

GBW07168-2

681.04

139.85

535.87

GBW(E)070073-1

41.53

23.03

0.14

41.4±1.5

23.4±0.4

(0.15)

GBWE070073-2

40.38

23.03

0.14

結論
    測試結果表明:應用吉天儀器的Kylin S18原子熒光光度計可以較好的測定礦石樣品中痕量的砷、銻和汞三種元素。線性關系良好(線性相關系數R均大于0.999);重復性好;礦石的測定值在標準范圍之內。

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