手機版
化工儀器網手機版
化工儀器網小程序
官方微信
公眾號：chem17
掃碼關注視頻號
原子熒光（AFS）是中國具有自主知識產權的分析儀器，廣泛應用于環(huán)境監(jiān)測，食品安全，地質礦產等領域，具有靈敏度高、線性范圍寬、光譜干擾及化學干擾少、儀器結構簡單、成本低等優(yōu)點?？梢园l(fā)生氫化反應的元素，在酸性介質中，硼氫化鉀（硼氫化鈉）生成的新生態(tài)氫，作為還原劑，發(fā)生氫化反應，生產氫化物（汞為汞蒸氣），通過氬氣將氫化物（汞蒸氣）導入原子化器中，在氫火焰中發(fā)生原子化，被測元素空心陰極燈作為激發(fā)光源，被測元素原子受光輻射激發(fā)產生電子躍遷，當激發(fā)態(tài)的電子返回基態(tài)時即發(fā)出特征熒光，熒光強度在一定范圍內與被測元素含量成正比。
砷、銻、汞等元素作為礦石分析的主要指標，通常情況下為單通道測試或雙通道測試，本文采用了三通道同時測定的方法，可以很大程度節(jié)約分析時間和試劑成本。
實驗結果表明，應用聚光科技（杭州）股份有限公司下屬子公司北京吉天儀器有限公司（以下簡稱“吉天儀器”）的Kylin S18原子熒光光度計可以同時測定進行礦石樣品中的砷、銻和汞的含量測定。
簡介
本文應用吉天儀器的Kylin S18四通道原子熒光光度計，以鹽酸-硝酸（5+3）的混酸為消解液，微波消解樣品，然后采用氫化物發(fā)生原子熒光光譜法（HG-AFS）同時測定礦石中砷、銻和汞。實驗結果表明：重復性在0.43%-1.47%范圍內；線性相關系數均>0.999；對鋅精礦、銅礦石標準物質進行了含量分析，砷、銻和汞的測定值在標準范圍之內。
| 序號 | 儀器/設備/耗材 | 序號 | 試劑 |
| 1 | 吉天儀器Kylin S18 原子熒光光度計 | 1 | 砷標準溶液（GBW(E)080117） |
| 2 | 微波消解儀 | 2 | 銻標準溶液（GBW(E)080545） |
| 3 | 智能控溫電加熱器 | 3 | 汞標準溶液（GBW(E)080124） |
| 4 | 分析天平（萬分之一） | 4 | GBW07168（鋅精礦成分分析標準物質） |
| 5 | 超純水儀 | 5 | GBW（E）070073（銅礦石成分分析標準物質） |
| 6 | 超聲儀 | 6 | 濃硝酸（優(yōu)級純） |
| 7 | 氬氣(純度≥99.99%) | 7 | 濃鹽酸（優(yōu)級純） |
| 8 | 容量瓶（100mL） | 8 | 氫氧化鉀（優(yōu)級純） |
| 9 | 比色管（25mL） | 9 | 硼氫化鉀（優(yōu)級純） |
| 10 | 離心管（10mL） | 10 | 硫脲（優(yōu)級純） |
樣品經微波消解后，用硫脲將五價砷還原為三價砷，五價銻還原為三價銻， KBH4在酸性環(huán)境下產生新生態(tài)氫，與樣品中元素發(fā)生氫化反應，生成氫化物（汞為汞蒸氣），通過氬氣將氫化物（汞蒸氣）導入原子化器中并在氫火焰中發(fā)生原子化，被測元素空心陰極燈作為激發(fā)光源，被測元素原子受光輻射激發(fā)產生電子躍遷，當激發(fā)態(tài)的電子返回基態(tài)時即發(fā)出特征熒光，熒光強度在一定范圍內與被測元素含量成正比，外標法定量。
實驗結果
標準曲線
將混合標準使用液依次進樣0.5 mL，1 mL，2mL，4mL，8mL和10mL，以元素濃度為橫坐標，信號值為縱坐標繪制標準曲線，砷、銻和汞的線性見圖1，圖2，圖3，線性及相關系數見表2。
圖1：砷的標準曲線
圖2：銻的標準曲線
圖3：汞的標準曲線
| 元素 | 線性方程 | 相關系數R |
| A道（As） | Y=76.08X+45.696 | 0.9998 |
| B道（Sb） | Y=428.81X+56.388 | 0.9995 |
| C道（Hg） | Y=924.45X-37.83 | 0.9998 |
連續(xù)進7次標混合標準溶液1mL,重復性統(tǒng)計見表3。
| 序號 | 信號值 | ||
| A道（As） | B道（Sb） | C道（Hg） | |
| 1 | 6912.27 | 4123.66 | 8800.74 |
| 2 | 6962.85 | 4144.09 | 8916.28 |
| 3 | 6959.80 | 4172.73 | 8890.61 |
| 4 | 6952.27 | 4161.05 | 8937.38 |
| 5 | 6834.12 | 4135.47 | 8977.42 |
| 6 | 6937.90 | 4127.93 | 9123.34 |
| 7 | 6931.65 | 4153.69 | 9173.69 |
| RSD | 0.65% | 0.43% | 1.47% |
| 樣品名稱 | 測定值（mg/kg） | 標示值（mg/kg）） | ||||
| A(As) | B（Sb） | C（Hg） | A(As) | B（Sb） | C（Hg） | |
| 鐵礦-1 | 7.56 | 5.53 | 0.24 | — | — | — |
| 鐵礦-2 | 7.89 | 5.74 | 0.23 | |||
| 鋅礦-1 | 584.50 | 42.15 | 14.97 | — | — | — |
| 鋅礦-2 | 582.92 | 43.71 | 14.73 | |||
| 銅礦-1 | 405.83 | 63.08 | 12.85 | — | — | — |
| 銅礦-2 | 400.56 | 65.04 | 13.31 | |||
| GBW07168-1 | 687.17 | 140.80 | 539.21 | 640±60 | 132±13 | 560±80 |
| GBW07168-2 | 681.04 | 139.85 | 535.87 | |||
| GBW（E）070073-1 | 41.53 | 23.03 | 0.14 | 41.4±1.5 | 23.4±0.4 | （0.15） |
| GBW（E）070073-2 | 40.38 | 23.03 | 0.14 | |||
測試結果表明：應用吉天儀器的Kylin S18原子熒光光度計可以較好的測定礦石樣品中痕量的砷、銻和汞三種元素。線性關系良好（線性相關系數R均大于0.999）；重復性好；礦石的測定值在標準范圍之內。
免責聲明
- 凡本網注明“來源：化工儀器網”的所有作品，均為浙江興旺寶明通網絡有限公司-化工儀器網合法擁有版權或有權使用的作品，未經本網授權不得轉載、摘編或利用其它方式使用上述作品。已經本網授權使用作品的，應在授權范圍內使用，并注明“來源：化工儀器網”。違反上述聲明者，本網將追究其相關法律責任。
- 本網轉載并注明自其他來源（非化工儀器網）的作品，目的在于傳遞更多信息，并不代表本網贊同其觀點和對其真實性負責，不承擔此類作品侵權行為的直接責任及連帶責任。其他媒體、網站或個人從本網轉載時，必須保留本網注明的作品第一來源，并自負版權等法律責任。
- 如涉及作品內容、版權等問題，請在作品發(fā)表之日起一周內與本網聯系，否則視為放棄相關權利。
采購中心