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耐臟好用的QSight, 讓我們放心來一杯咖啡,不負這春光?。吹降子懈@?/h1>
來源:珀金埃爾默企業(yè)管理(上海)有限公司   2018年04月04日 13:24  

春暖花開,萬物復蘇,一派勃勃生機。如此美景,小P約了朋友小E一起踏上春天的腳步,沐著愜意的陽光,撫著溫柔的春風,吻著四溢的花香,去享受生活的小確幸。

 

E是食品檢測實驗室一員,小E一見到小P,就把近期的苦水全倒出來了。為了應(yīng)對日益增加的業(yè)務(wù)量,小E近每天加班加點,除了吃飯睡覺,其他時間都在實驗室度過(慶幸已有女朋友,不然以這種狀態(tài)要光棍一生了)。這不前兩天關(guān)于咖啡可能含有致癌物-丙烯酰胺的事件引起了一陣恐慌,帶來了很多檢測咖啡中丙烯酰胺的單子,領(lǐng)導催我休完假回去趕緊做完這一批樣品。由于咖啡基體較復雜, HPLC,GC/MS檢測前通常需要對其進行提取、衍生、凈化等前處理步驟,操作復雜且費時;雖然LC/MS/MS法無需對丙烯酰胺進行衍生,但還需過SPE柱進行處理,面對巨大的樣品量,又將是一輪加班的日子,想想都難過。

 

 

聽完小E的抱怨,小P不緊不慢的說,你知道PerkinElmerQSight桿液質(zhì)聯(lián)用儀嗎?擁有超高的靈敏度,并且臟不怕多不怕,無論樣品基質(zhì)多么復雜,檢測需求多么困難,都能輕松應(yīng)對挑戰(zhàn)、快速獲得滿意結(jié)果。歐盟發(fā)布指令(EU2017/2158(將于2018411日實施),規(guī)定了丙烯酰胺的*水平:焙烤咖啡:400µg/kg,速溶咖啡:850µg/kg,咖啡替代產(chǎn)品:500-4000 µg/kgQSight不怕臟的特性,對于咖啡中丙烯酰胺的檢測,無需復雜的前處理,直接提取,即可進樣分析,且滿足檢測要求,大大提高了工作效率。 

 

是不是有疑問,咖啡基質(zhì)這么復雜的樣品,直接提取進樣分析,儀器的重現(xiàn)性能好嗎?測出來的數(shù)據(jù)能看嗎?

 

接下來,我們以具體解決方案和數(shù)據(jù)說話:

 

樣品前處理方法準確稱取試樣1 g(到0.001 g),加入0.1 mg/mL13C3-丙烯酰胺內(nèi)標工作溶液50 μL,再加入超純水50 mL,振搖10 min后,于8000 r/m離心5 min,取上清液待1mL,定容至10mL,混勻,過0.22μm微孔過濾頭至進樣瓶中,待LC-MS/MS 測定。

 

LC-MS/MS儀器方法:

1. 液相色譜參數(shù):液相色譜儀:PerkinElmer  UHPLC系統(tǒng),具體參數(shù)見表1。

 

1 液相色譜儀參數(shù)表

液相色譜流動相:  A:0.1%甲酸水溶液

              B:乙腈;

                                                    

時間(min)

流速 (mL/min)

%A

%B

1

0

0.4

90

10

2

2.0

0.4

90

10

 

色譜柱:Brownlee Validated AQ C18, 2.1x100 mm, 3.0μm   

分析時間:        2 min;

柱溫:30 

2. 質(zhì)譜參數(shù):

   以下參數(shù)以PerkinElmer QSight 220TM 三重四極桿質(zhì)譜儀為例,目標化合物質(zhì)譜參數(shù)見表2和表3。

2 化合物質(zhì)譜參數(shù)列表

化合

Q1/m/z

Q3/m/z

CE/eV

 丙烯酰胺

72.0

55.1

-16

72.0

44.1

-40

72.0

27.3

-30

13C3-丙烯酰胺

75.0

58.1

-16

3 質(zhì)譜離子源參數(shù)

離子源

大氣壓電噴霧離子源,正離子模式

噴霧電壓

5500 V

反吹氣

100

霧化氣

150

離子源溫度

500 

采用PerkinElmer AQ C18色譜柱,使丙烯酰胺獲得了良好的色譜保留,圖1中展示了濃度為0.5 µg/L的提取離子色譜圖。

 

1濃度為0.5 µg/L下丙烯酰胺的提取離子色譜圖

 

 

2丙烯酰胺標準曲線,濃度范圍:0.2 µg/L-100.0 µg/L

 

   在優(yōu)化的實驗條件下,對咖啡樣品進行添加標準回收實驗,咖啡樣品中丙烯酰胺的回收率為73.7%-90.5%,相對標準偏差RSD值為1.4-3.8%,實驗結(jié)果顯示本方法回收率和重現(xiàn)性均可滿足咖啡中丙烯酰胺的分析要求。

 

 

結(jié)論:該方案建立了快速,高靈敏度和可靠的LC-MS/MS實驗方法測定咖啡中丙烯酰胺的含量。在0.2-100 µg/L范圍內(nèi)具有良好的線性(R20.998)。本方法前處理簡單,靈敏度高,回收率良好以及優(yōu)異的重現(xiàn)性,*咖啡及其他食品中丙烯酰胺的日常檢測要求。

 

E聽后,感慨道,工欲善其事必先利其器,個人能力很重要,儀器工作效率更重要,是時候找領(lǐng)導溝通換臺儀器了,這樣以后會有更多的時間享受如此良辰美景呢。

 

福利來了!您是否也有與小E一樣的困難呢,是不是也很想體驗一下不怕臟的QSight呢,快來掃碼咨詢,我們將安排專人與您溝通并提供QSight三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀,一旦確認為有意向客戶還將送上精美禮品——小米超薄充電寶。

 

 

 

 

關(guān)于珀金埃爾默:

作為的科研儀器和服務(wù)提供商,珀金埃爾默公司致力于為創(chuàng)建更為健康的世界而不懈努力。我們的業(yè)務(wù)涵蓋醫(yī)學診斷、科研和分析儀器等。我們在擁有11000名專業(yè)技術(shù)人員,時刻準備著為客戶提供的服務(wù),幫助客戶解決各項科學難題。我們在分析檢測、醫(yī)學成像、信息技術(shù)和售后服務(wù)方面的專業(yè)知識,以及深入的市場洞察力,可協(xié)助客戶為改善我們的生活環(huán)境而不懈探索。2017年,珀金埃爾默年應(yīng)收達23億美元,為超過150個國家和地區(qū)提供服務(wù),為標準普爾500指數(shù)中的一員,紐交所上市代號1-877-PKI-NYSE。了解更多有關(guān)珀金埃爾默公司的信息,請訪問PerkinElmer*

 

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