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賽默飛快速溶劑萃取法分析檢測黃連上清丸中的小檗堿

來源:賽默飛色譜及質(zhì)譜   2018年05月05日 16:25  

引言

在分析基質(zhì)復(fù)雜的樣品時,萃取過程中干擾物質(zhì)容易同目標(biāo)化合物一起 萃取出來,這些共萃取物干擾分析或影響儀器性能。通常需采用額外的凈化 步驟來對萃取液進行處理,以達(dá)到分析檢測的目的,如柱層析法、固相萃取 法(SPE)、凝膠色譜法(GPC)等。復(fù)方中藥黃連上清丸基體組成復(fù)雜, 主要組成藥物17種,2010版藥典對黃連上清丸中的小檗堿提取采用水浴,超 聲提取,濃縮提取液后過層析柱去除雜質(zhì),該方法操作復(fù)雜,耗時耗力[1] 。 快速溶劑萃取技術(shù)(Accelerated Solvent Extraction,ASE)是由美國戴安公 司研發(fā)的一種新型的樣品前處理方法,其原理是通過選擇合適的溶劑在高溫 高壓下快速提取固體、半固體樣品。ASE具有萃取效率高,速度快、溶劑用 量少等優(yōu)點。同時ASE還具備選擇性提取的功能—in-cell cleanup技術(shù),即在 萃取池底部填入合適吸附劑(見圖1),選擇性吸附樣品中的雜質(zhì),達(dá)到萃 取凈化同步完成的目的,極大的節(jié)省了操作時間和步驟。本方法采用in-cell cleanup

前處理方法:取黃連上清丸水丸1 g,精密稱定, 加入硅藻土(DE)適量,研磨,混合均勻。在萃取池 (22mL)中墊入纖維素膜,加入5g堿性氧化鋁,填平; 將混合均與的樣品加入萃取池中,快速溶劑萃取,萃取液 定容,濾過,待HPLC分析。

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