引言 硫酸小諾霉素屬氨基糖苷類抗生素，是中國自主研發(fā)的抗生素新藥，被 中國藥典2010版收載，藥典所用分析方法為液相分離——蒸發(fā)光檢測器檢 測。但是蒸發(fā)光散射檢測器在靈敏度和定量方面存在不足，我們開發(fā)了離子 對色譜分離-柱后衍生-安培檢測的方法，以提高雜質(zhì)的檢出程度，并制定新 的定量方法。

目前歐洲藥典測定慶大霉素等氨基糖苷類抗生素采用的也是離子對色譜 分離柱后加堿衍生-安培檢測方法，在該方法條件下，慶大霉素的有關(guān)物質(zhì) 和四種主要組分的分離度良好，檢測的靈敏度大大提高。本文研究比對了檢 測小諾霉素的離子對色譜條件和檢測模式，進(jìn)一步優(yōu)化分離和衍生的色譜條 件，從分離度和靈敏度兩個方面的數(shù)據(jù)來看，離子對色譜分離-柱后加堿-安 培檢測方法都顯示了*性且淋洗液中鹽的濃度很高，適合用全peek材料的 離子色譜來分析。

測試條件 儀器：ICS-5000型離子色譜儀（Thermofisher，美 國）：電化學(xué)檢測器，Au工作電極，Ti對電 極，pH/Ag/AgCl復(fù)合參比電極，Chromeleon 6.80 色譜工作站，AS自動進(jìn)樣器； 色譜柱：Acclaim PA2 （3×150mm，4.6 µm） 流動相：800 mmol/LNaAC（HAc調(diào)pH至5.0） +1mmol/L辛烷磺酸鈉+1%乙腈 流速：0.5mL/min 柱后加堿：0.5mL/min NaOH 檢測方式：脈沖安培檢測，Au工作電極，pH/Ag/ AgCl參比電極模式，氨基酸六電位波 形，電位波形見下表。

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