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蔬菜和水果中有機(jī)氯類、擬除蟲菊酯類農(nóng)藥多殘留檢測方法,

來源:鄭州騰宇儀器儀表有限公司   2018年05月24日 14:26  

    
1、本部分規(guī)定了蔬菜和水果中α-666、β-666、δ-666、o,p‘-DDE、p,p‘-DDE、o,p‘-DDD、p,p‘-DDD、o,p‘-DDT、p,p‘-DDT、異菌脲、五氯硝基苯、林丹、乙烯菌核利、三氯殺螨醇、三氟氯氰菊酯、氯硝胺、百菌清、三唑酮、甲氰菊酯、氯菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等22種有機(jī)氯類、擬除蟲菊酯類農(nóng)藥多殘留氣相色譜檢測方法。 
    本部分適用于蔬菜和水果中上述22種農(nóng)藥殘留量的檢測。
 
2、原理
    樣品中有機(jī)氯類、擬除蟲菊酯類農(nóng)藥用乙腈提取,提取液采用固相萃取技術(shù)分離、凈化、濃縮后,用雙塔自動(dòng)進(jìn)樣器同時(shí)將樣品注人氣相色譜的兩個(gè)進(jìn)樣口,組分經(jīng)不同極性的兩根毛細(xì)管柱分離,電子捕捉檢測器(ECD)檢測。外標(biāo)法定性、定量。
3試劑與材料
    方法所用試劑,凡未指明規(guī)格者,均為分析純;水為蒸餾水。
 
3、試劑與材料
    方法所用試劑,凡未指明規(guī)格者,均為分析純;水為蒸餾水。
3.1  乙腈。
3.2  丙酮,重蒸。
3.3  己烷,重蒸。
3.4  氯化鈉,140℃烘烤4h。
3.5  固相萃取柱,弗羅里矽柱(Florisil?),容積6mL,填充物1 000mg。
3.6  鋁箔。
 
3.8  農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液配制        
    單個(gè)農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液:正確稱取一定量農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品,用正己烷稀釋,逐一配制成22種農(nóng)藥1 000mg/L單一農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,貯存在-18℃以下冰箱中。使用時(shí)根據(jù)各農(nóng)藥在對應(yīng)檢測器上的響應(yīng)值,吸取適量的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,用正己烷稀釋配制成所需的標(biāo)準(zhǔn)Ⅰ作液。
    農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)溶液:將22種農(nóng)藥分為3組,按照表1中組別,根據(jù)務(wù)農(nóng)藥在儀器上的響應(yīng)值,逐一吸取一定體積的同組別的單個(gè)農(nóng)藥儲(chǔ)備液分別注進(jìn)同一容量瓶中,用正己烷稀釋至刻度,采用同樣方法配制成3組農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液。使用前用正己烷稀釋成所需濃度的標(biāo)準(zhǔn)Ⅰ作液。
 
4、儀器設(shè)備
4.1  分析實(shí)驗(yàn)室常用儀器設(shè)備。
4.2食品加Ⅰ器。
4.3旋渦混合器。
4.4  勻漿機(jī)。
4.5  氮吹儀。
4.6  氣相色譜儀,配有雙電子捕捉檢測器(ECD),雙塔自動(dòng)進(jìn)樣器,雙毛細(xì)管進(jìn)樣口。
 
5、測定步驟
5.1  試料制備
    同*部分“方法一”。
5.2  提取
同*部分“方法一”。
5.3  凈化
    從l00mL具塞量筒中吸取10.00mL乙腈溶液,放人150mL燒杯中,將燒杯放在水80℃浴鍋上加熱,杯內(nèi)緩緩?fù)ㄈ说獨(dú)饣蚩諝饬?,蒸發(fā)近干,加進(jìn)2.0mL正己烷,蓋上鋁箔待檢測。
    將弗羅里矽柱依次用5.0mL丙酮十正己炳(10十90)、5.0mL正己烷預(yù)淋條件化,當(dāng)溶劑液面到達(dá)柱吸附層表面時(shí),立即倒人樣品溶液,用15mL刻度離心管接收洗脫液,用5mL丙酮十正己烷(10十90)涮洗燒杯后淋洗弗羅里矽柱,并重復(fù)一次。將盛有淋洗液的離心管置于氮吹儀上,在水浴溫度50℃條件下,氮吹蒸發(fā)至小于5mL,用正己烷正確定容至5.0mL,在旋渦混合器上混勻,分別移人兩個(gè)2mL自動(dòng)進(jìn)樣器樣品瓶中,待測。
5.4  測定
5.4.1  色譜參考條件
5.4.1.1  色譜柱
    預(yù)柱,1.00m,0.25mm內(nèi)徑、脫活石英毛細(xì)管柱。
    分析柱采用兩根色譜柱,分別為:
    分析柱A:100%聚甲基硅氧烷(DB-1或HP-1)柱,30m×0.25mm×0.25um。
    分析柱B:50%聚苯基甲基硅氧烷(DB-17或HP-50+)柱,30m×0.25mm×0.25um。
5.4.1.2  溫度
    進(jìn)樣口溫度,200℃。
    檢測器溫度,320℃。
    柱溫,150℃(保持2min)6℃/min 270℃(保持8min,測定溴氯菊酯保持23min)。
5.4.1.3氣體及流量
    載氣:氮?dú)?,純?ge;99.999%,流速為lmL/min。
5.4.1.4  進(jìn)樣方式
    分流進(jìn)樣,分流比1十10。樣品一式兩份,由雙塔自動(dòng)進(jìn)樣器同時(shí)進(jìn)樣。
5.4.2  色譜分析
    由自動(dòng)進(jìn)樣器吸取1.0μL標(biāo)準(zhǔn)混合溶液(或凈化后的樣品溶液)注進(jìn)色譜儀中,以雙柱保存時(shí)間定性,以分析柱A獲得的樣品溶液峰面積與標(biāo)準(zhǔn)溶液峰面積比較定量。
6、結(jié)果
6.1  定性
    雙柱測得的樣品中未知組分的保存時(shí)間(RT)分分別與標(biāo)樣在同一色譜柱上的保存時(shí)間(RT)相比較,假如樣品中某組分的兩組保存時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)中某—農(nóng)藥的兩組保存時(shí)間相差都在±0.5min內(nèi)的可認(rèn)定為該農(nóng)藥。
 
6.2  計(jì)算
    樣品中被測農(nóng)藥殘留量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω計(jì),數(shù)值以毫克每千克(mg/kg)表示,按公式(1)計(jì)算。
 
式中:
    ψ—標(biāo)準(zhǔn)溶液中農(nóng)藥的含量,單位為毫克/升(mg/L);
    A—樣品中被測農(nóng)藥的峰面積;
    As—農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液中被測農(nóng)藥的峰面積;
    V1—提取溶劑總體積;
    V2—吸取出用于檢測的提取溶液的體積;
    V3—樣品定容體積;
    m—樣品的質(zhì)量。
    計(jì)算結(jié)果保存三位有效數(shù)字。
6.3  精密度
    將22種有機(jī)氯和擬除蟲菊酯類農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)溶液在0.01mg/L~0.10mg/L、0.10mg/L~1.00mg/L和0.50mg/L~5.00mg/L三個(gè)水平添加到蔬菜和水果樣品中進(jìn)行方法的精密度試驗(yàn),方法的添加回收率在70%~120%之間,變異系數(shù)小于20%。

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