厄貝沙坦（irbesartan），適用于治療原發(fā)性高血壓，是一種新型血管 緊張素Ⅱ受體拮抗劑，具有良好的降壓作用和極少的不良反應(yīng)。目前，該藥 已列入《國(guó)家基本醫(yī)療保險(xiǎn)藥品目錄》，市場(chǎng)應(yīng)用普遍。厄貝沙坦為2-正丁 基-3-[（2'-氰基聯(lián)苯-4-基）甲基]-1，3-二氮雜螺[4，4]-壬-1-烯-4-酮（中間 體）與氮化鈉（NaN3）經(jīng)環(huán)加成制得[1]，由合成工藝可知，產(chǎn)品中易引入 疊氮根離子[2]。疊氮化物，為劇毒物質(zhì)，因此，對(duì)厄貝沙坦原料進(jìn)行疊氮根離 子的控制是十分必要的。

美國(guó)藥典（USP35-NF30）[3]和歐洲藥典（EP7.0）[4]均采用離子色譜法測(cè) 定疊氮根離子，以100mmol/L的氫氧化鈉為淋洗液，采用強(qiáng)保留離子色譜柱 進(jìn)行分離，疊氮根離子限度為不得過(guò)10 mg/L。本方法采用柱切換離子色譜法 [5-10]測(cè)定厄貝沙坦中的疊氮根離子，以90％甲醇為溶劑溶解樣品后直接進(jìn)樣， 預(yù)處理柱（NG1柱）、富集柱（TAC-ULP1柱）和分析柱（IonPac AS18柱） 以適當(dāng)?shù)姆绞脚c六通閥連接，使之能并聯(lián)、串聯(lián)切換使用。預(yù)處理柱和富集 柱作為前處理柱用于色譜柱前的樣品處理，在去除樣品基質(zhì)的同時(shí)富集待測(cè) 組分，又可保護(hù)分析柱，延長(zhǎng)分析柱的壽命。該方法操作簡(jiǎn)便，并可在脂溶 性藥物的痕量離子測(cè)定中廣泛應(yīng)用。

測(cè)試條件 儀器：ThermoFisher公司ICS 5000系統(tǒng)（配等度泵+ 低壓四元梯度泵）； 分析柱：IonPac AS 18，250×4 mm（P/N: 060549） 保護(hù)柱：IonPac AG 18，50×4 mm（P/N: 060551） 濃縮柱：IonPac TAC-ULP1，23×5 mm, （P/N: 061400）； 前處理柱：IonPac NG1，35×4 mm， （P/N: 039567）; 柱溫：30 ℃； 流速：1.00 mL/min； 定量環(huán)：200 µL； 淋洗液源：帶有CR-ATC的EGC II KOH； KOH梯度淋洗液程序?yàn)椋?～18 min，9 mmol/LKOH （分離），18～26 min，40 mmol/LKOH（沖洗）， 26～34 min，9 mmol/LKOH（平衡）。

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