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戴安離子色譜分離脈沖積分安培檢測器測定 果糖二磷酸鈉及其有關(guān)物質(zhì)

來源:賽默飛色譜及質(zhì)譜   2018年05月31日 11:10  

果糖二磷酸鈉注射液是一種治療低磷酸血癥的藥物,臨床上常用作心肌 缺血輔助治療藥。低磷酸血癥可在急性情況,如輸血、體外循環(huán)下進(jìn)行手術(shù) 和胃腸外營養(yǎng)時出現(xiàn),也與一些慢性疾病,如慢性酒精中毒、長期營養(yǎng)不 良、慢性呼吸衰竭中碳酸耗竭有關(guān)[1]。果糖二磷酸鈉注射液在臨床中的應(yīng)用很 廣泛,但由于其本身的結(jié)構(gòu)特點(diǎn),果糖二磷酸鈉的測定多采用衍生后紫外分 光光度法;同時在果糖二磷酸鈉的生產(chǎn)過程中可能會引入雜質(zhì),其有關(guān)物質(zhì) 有磷酸果糖、磷酸葡萄糖和果糖等,這幾種雜質(zhì)都是強(qiáng)極性化合物,而且含 量很低,在普通反相色譜和示差檢測器中無法檢測。有文獻(xiàn)報道采用紙電泳 法分離苯二胺顯色后檢測的方法,以及薄層色譜法*檢測[2-4],也有文獻(xiàn)采 用固體復(fù)合酶法測定果糖二磷酸鈉的含量[5]。這幾種方法不僅操作繁瑣,且重 復(fù)性和靈敏度存在問題。

本實(shí)驗(yàn)采用離子色譜脈沖安培法分離測定果糖二磷酸鈉和3種有關(guān)物質(zhì), 分離度好,靈敏度高,操作簡便。建立了一種有效檢測果糖二磷酸鈉及其有 關(guān)物質(zhì)的方法。

測試條件 儀器:ICS-5000色譜儀(Thermofisher公司),配四 元梯度泵,ED安培檢測器,AS-AP自動進(jìn)樣器 色譜柱: CarboPac PA 20 保護(hù)柱 6 . 0 µ m , 50×3 mm,( P/N: 060144) CarboPac PA 20 分離柱 6 . 0 µ m , 150×3 mm,( P/N: 060142) 柱溫:30 ℃; 淋洗液:NaOH/ NaOAc梯度淋洗 流速:0.4 mL/min; 定量環(huán):20 µL; 檢測方式:脈沖積分安培檢測(四電位波形)

樣品前處理 樣品稀釋適當(dāng)倍數(shù)后,經(jīng)過0.22 µm尼龍濾膜過濾, 取續(xù)濾液直接上機(jī)分析

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