色譜分離常見問題是峰形、分離狀況、洗脫時間或性能改變??梢苑謨蓚€步驟來處理不可接受的色譜分離。首先,從色譜方面來評價存在的問題,其次,對產(chǎn)生問題的原因進行獨立分析。評價色譜分離時建議使用標準品而不是樣品。每次進樣時應該做好樣品的特性和色譜性能記錄,這樣需要作比較時能夠提供歷史數(shù)據(jù)。
下面為大家?guī)韺е律V分離改變的常見原因及應采取的解決方法:
下面為大家?guī)韺е律V分離改變的常見原因及應采取的解決方法:
1.系統(tǒng)不平衡
使色譜柱和檢測器有足夠的平衡時間。如果進行梯度分析,兩次分析之間,平衡時間要充足。
次使用離子對試劑,要保證用充足的時間和充足的流動相沖洗色譜柱,以達到充分平衡。
2.梯度分析時未經(jīng)充分平衡
在兩次梯度分析間應有足夠的平衡時間。進樣要保證是初始時間的流動相組分流經(jīng)色譜柱。未經(jīng)充分平衡時會導致錯誤的保留時間。
3.泵壓力/運行故障
參考流量曲線圖,找出原因并糾正。
4.室溫變化
保證儀器周圍溫度穩(wěn)定并達到平衡。如果無法達到溫度穩(wěn)定,或者不能達到平衡,建議使用色譜柱溫箱,柱溫箱系統(tǒng)應*將色譜柱封閉。確保預先混合的溶劑能互溶,且流動相已經(jīng)混合均勻。
5.進樣體積太大、濃度太高
減小進樣體積或稀釋原始樣品(注:使用弱溶劑,進樣體積可增至約為柱體積的10%,使用強溶劑進樣體積能達到柱體積的1%)。
6.色譜柱被污染
用一根性能已知的色譜柱換下被污染的色譜柱,并進行一系列標準樣品分析,比較保留時間,如果保留時間重復,表明原色譜柱已被污染。清洗色譜柱或更換新色譜柱。
快速指南:1.引起保留時間變化的常見原因是系統(tǒng)不平衡,開始分析前,系統(tǒng)必須平衡好。2.分析過程中溫度改變是保留時間變化的另一主要原因。3. 建議在等度分離中盡量預先混合好流動相。
相關(guān)產(chǎn)品
免責聲明
- 凡本網(wǎng)注明“來源:化工儀器網(wǎng)”的所有作品,均為浙江興旺寶明通網(wǎng)絡有限公司-化工儀器網(wǎng)合法擁有版權(quán)或有權(quán)使用的作品,未經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)不得轉(zhuǎn)載、摘編或利用其它方式使用上述作品。已經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)使用作品的,應在授權(quán)范圍內(nèi)使用,并注明“來源:化工儀器網(wǎng)”。違反上述聲明者,本網(wǎng)將追究其相關(guān)法律責任。
- 本網(wǎng)轉(zhuǎn)載并注明自其他來源(非化工儀器網(wǎng))的作品,目的在于傳遞更多信息,并不代表本網(wǎng)贊同其觀點和對其真實性負責,不承擔此類作品侵權(quán)行為的直接責任及連帶責任。其他媒體、網(wǎng)站或個人從本網(wǎng)轉(zhuǎn)載時,必須保留本網(wǎng)注明的作品第一來源,并自負版權(quán)等法律責任。
- 如涉及作品內(nèi)容、版權(quán)等問題,請在作品發(fā)表之日起一周內(nèi)與本網(wǎng)聯(lián)系,否則視為放棄相關(guān)權(quán)利。