賽默飛HPLC-UV法測定白酒中鄰苯二甲酸酯類物 質(zhì)殘留量
鄰苯二甲酸酯類化合物(Phthalate Acid Esters,縮寫PAEs,又稱酞酸 酯,俗稱塑化劑,見圖1),普遍用于塑料工業(yè)的主要增塑劑和軟化劑,其作 用是增大塑料的可塑性和韌性,提高塑料強(qiáng)度。PAEs 是一種環(huán)境激素,可以 模擬體內(nèi)的天然荷爾蒙,會(huì)干擾正常荷爾蒙的作用,影響身體內(nèi)的基本的 生理調(diào)節(jié)機(jī)能,具有致癌、致畸、致突變性作用,對(duì)人體健康已構(gòu)成危害。 PAEs主要通過食品包裝材料進(jìn)入食品,而白酒中的乙醇對(duì)PAEs具有很好的溶 解性,因此白酒中也存在這類化合物污染的風(fēng)險(xiǎn)。
本實(shí)驗(yàn)采用LC-UV,直接進(jìn)樣測定白酒中鄰苯二甲酸酯類化合物,可用 于白酒中鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)的檢測需要。
樣品前處理 取樣品溶液直接進(jìn)樣。 結(jié)果與討論 方法的線性關(guān)系和檢出限 配置系列濃度0.00、0.10、0.20、0.5、1.00、 2.00、5.00 mg/L的基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液,由低濃度至高濃度依 次進(jìn)樣檢測,以質(zhì)量濃度與峰面積作標(biāo)準(zhǔn)曲線線性回歸。 結(jié)果表明,在0.10~5.00 mg/L范圍內(nèi)16種鄰苯二甲酸酯 類物質(zhì)顯良好線性關(guān)系(r 2 ≥0.998)。通過溶液逐步稀 釋法,測得低檢出限為0.1 mg/L。
方法精密度和回收率的測定 稱取白酒樣品,分別添加1個(gè)水平濃度(1ppm) 的標(biāo)準(zhǔn)品,平行測定2次。結(jié)果表明,平均回收率為 90-105%。
按上述方法測定了9個(gè)市售白酒樣品中的DMP、 DIBP、DBP與DEHP物質(zhì)殘留量,測定結(jié)果見表4。標(biāo)準(zhǔn) 品、樣品添加譜圖見圖2。三種組分經(jīng)LC-MS/MS進(jìn)行確 認(rèn)
樣品測定結(jié)果表明,DIBP、DBP和DEHP在白酒中 普遍存在,DIBP和DBP含量較高。GB9685-2008《食品 容器、包裝材料用添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》規(guī)定了DEHP、 DINP、DBP的大殘留量分別為1.5 mg/Kg、9.0 mg/ Kg、0.3 mg/Kg。有3個(gè)樣品中DBP的含量超過規(guī)定,樣品中DBP含量達(dá)2.413 mg/L,1個(gè)樣品中DEHP含 量超過規(guī)定,樣品中DEHP含量達(dá)3.268 mg/L。
結(jié)論 本方法采用賽默飛Vanquish trade液相色譜儀與紫外連用測定白酒中塑化劑 殘留量分析方法。在0.1-5.0 mg/L范圍內(nèi),16種組分的響 應(yīng)值與濃度呈良好線性關(guān)系;在0.1 mg/L水平下,回收率 為90-105%;方法檢出限四種塑化劑檢出限為0.1 mg/L。 該方法具有準(zhǔn)確、線性范圍寬等優(yōu)點(diǎn),可滿足白酒中鄰 苯二甲酸酯類物質(zhì)的檢測需要。
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