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賽默飛離子色譜法測定液態(tài)奶中的硫氰酸根

來源:賽默飛色譜及質譜   2018年07月12日 14:33  

硫氰酸是無色、易揮發(fā)、有強烈氣味的強酸性液體,略有毒性。硫氰 酸稀溶液穩(wěn)定,如加熱或與氫硫酸及無機酸作用,可分解成為氰hua物,有ju毒。硫氰酸鹽是致甲狀腺腫物質, 可阻滯甲狀腺激素合成,引起甲狀腺腫。 有文獻研究發(fā)現(xiàn)加入微量的硫氰酸鹽和過氧化氫(分別約為12和8.5mg/L), 會在牛奶中獲得較好的抗菌的乳過氧化物酶(LP)體系活動,可作為一種可 靠的方法用于保存冷卻過的或未冷卻過的生奶。衛(wèi)生部在禁止使用的添加劑 名錄中規(guī)定:硫氰酸根不可以作為乳及液態(tài)奶的添加劑。本研究建立了測定 液態(tài)奶中硫氰酸根的離子色譜法,方法簡便、快速,實用性強,回收率好, 檢測結果穩(wěn)定可靠。

測試條件 儀器:ICS 3000系統(tǒng) 分析柱:IonPac AS 16,250×4mm; 保護柱:IonPac AG 16,50×4mm 柱溫:30℃ 淋洗液:KOH(淋洗液在線發(fā)生裝置產(chǎn)生)梯度淋洗, 0~13min,45mmol/L;13.1~18min,70mmol/L 淋洗液源:帶有CR-ATC的EGC II KOH 流速:1.00mL/min ; 定量環(huán):100µL 抑制器:ASRS ULTRA II 4 mm,外接水電抑制,電 流為124mA 檢測方式:抑制型電導

樣品前處理方法 直接量取混合均勻的液態(tài)奶樣品4 mL至玻璃刻度管 中(定容),加入5 mL色譜純乙腈,渦旋混勻,常溫下 沉降10min。取沉降好的樣品,取上清液用超純水稀釋10 倍(如上清液較少,可離心后提取上清液),過0.22 µm 的濾膜,過1.0 cc OnGuard RP柱除去樣品中脂肪,然后 進樣檢測。OnGuard RP柱在使用前依次用5 mL甲醇和 10mL水活化,放置20min 后使用。

線性范圍、檢出限及回收率 配制硫氰酸根質量濃度為0.02、0.05、0.10、0.20、 0.50、1.00 mg/L的系列標準品溶液,按照1.2中的色譜 條件進樣檢測,并以標準品質量濃度(X)為橫坐標,峰 面積(Y)為縱坐標作圖,同時用小二乘法進行線性回 歸,得標準曲線回歸方程為Y=0.1327X-0.0007(r= 0.9996),在0.02~1.0mg/L范圍內,標準品質量濃度與 峰面積值具有良好的線性關系。將標準溶液進樣,以信 噪比為10(S/N=10)計算,硫氰酸根的低檢出濃度 為0.012 mg/L,按1.3中樣品處理方法,液態(tài)奶中硫氰酸 根低檢出限為0.3mg/L。

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