1.儀器簡介

GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性價(jià)比氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，具有的自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)，擁有多項(xiàng)技術(shù)，可廣泛應(yīng)用于高分子材料、環(huán)境保護(hù)、電子電器、醫(yī)藥、石油化工、食品安全、紡織皮革等多行業(yè)中有害物質(zhì)的檢測。

圖1  GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀外觀圖 

2．實(shí)驗(yàn)部分

2.1 測試原理

采用固體吸附劑富集密閉空氣中的VOCs，將吸附管置于熱脫附儀器中。經(jīng)氣相色譜分離后，用質(zhì)譜進(jìn)行檢測。通過與待測目標(biāo)物標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖相比較和保留時(shí)間進(jìn)行定性，外標(biāo)法定量。

2.1 主要儀器設(shè)備、耗材和試劑

GC-MS 6800 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，配有EI（江蘇天瑞儀器股份有限公司）；

TD-100熱脫附儀（Markes）；

6種苯系物標(biāo)準(zhǔn)品（1000μg/ml，甲醇溶液，北京壇墨質(zhì)檢科技有限公司）；

甲醇（HPLC級(jí)，Merck）；

氦氣，純度≥99.999%（空氣化工）；

空氣采樣泵（北京市勞動(dòng)保護(hù)科學(xué)研究所）。

2.2 儀器測試條件

傳輸線溫度：130℃：吸附管初始溫度：35℃：吸附管脫附溫度：325℃：吸附管脫附時(shí)間：3min;聚焦管脫附溫度：325℃;聚焦管脫附時(shí)間：5min;脫附流量：40mL/min；聚焦管老化溫度：350℃；干吹流量：40ml/min;干吹時(shí)間：2min。

色譜柱： DB-624，30m×0.25mm×1.4μm （Agilent）；

柱箱程序升溫條件：初始溫度50℃，25℃/min 升至230℃保持8min；

氣質(zhì)接口溫度：230℃；

離子源溫度：230℃；

載氣流速：1.0mL/min；

電離方式：EI；電離能量：70eV；

溶劑切除時(shí)間：4min；

測定方式：TIC（FULL SCAN）定性（掃描范圍：40-350amu）。

3．測試結(jié)果

3.1 6種目標(biāo)物組分定性結(jié)果

圖2. 6種目標(biāo)物總離子流色譜圖

1 .苯 2.甲苯 3. 乙苯 4. 對間二甲苯 5. 鄰二甲苯

苯質(zhì)譜圖

甲苯質(zhì)譜圖

 乙苯質(zhì)譜圖

對二甲苯質(zhì)譜圖

間二甲苯質(zhì)譜圖

鄰二甲苯質(zhì)譜圖

表1. 各目標(biāo)物基本測試信息

3.2 樣品測試

以常見的KTV點(diǎn)唱室為例，在其密閉的空間中，抽取10L氣體，用吸附管收集。經(jīng)熱脫附儀進(jìn)入GCMS進(jìn)行分析。

圖3. 密閉空間中氣體總離子流色譜圖

1 . 苯 2. 甲苯 3. 乙苯 4.對間二甲苯 5.鄰二甲苯

結(jié)果表明，該KTV點(diǎn)唱室中苯系物均在*以內(nèi)，但是TVOC已經(jīng)超過的國家*的2倍以上，故認(rèn)定該KTV點(diǎn)唱室室內(nèi)空氣質(zhì)量不合格。

4. 總結(jié)

GC-MS 6800測試密閉空間中的VOCs，采用熱脫附解析作為前處理方式，方法穩(wěn)定可靠，靈敏度較高，有很好的重現(xiàn)性，能夠?qū)悠愤M(jìn)行定性和定量，為監(jiān)控密閉空間空氣質(zhì)量提供依據(jù)。

5. 引用文獻(xiàn)

[1] GB/T18883-2002 室內(nèi)空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

[2] HJ-644-2013環(huán)境空氣 揮發(fā)性有機(jī)物的測定 吸附管熱脫附氣相色譜質(zhì)譜法

[3] GB 50325-2010（2013版） 民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范