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原子熒光光譜儀的構(gòu)造原理!

來源:北京誠驛恒儀科技有限公司   2018年07月18日 11:24  

    原子熒光光譜法從機(jī)理看來屬于發(fā)射光譜分析,但所用儀器及操作技術(shù)與原子吸收光譜法相近,上篇文章我們介紹論了原子吸收分光光度計(jì)的構(gòu)造原理,這篇我們主要介紹原子熒光分光度計(jì)。

  原子熒光光譜法是以原子在輻射能激發(fā)下發(fā)射的熒光強(qiáng)度進(jìn)行定量分析的發(fā)射光譜分析法。根據(jù)熒光產(chǎn)生機(jī)理的不同,原子熒光的類型達(dá)到十余種,但在實(shí)際分析中主要有:

  共振熒光

  處于基態(tài)或低能態(tài)的原子, 吸收光源中的共振輻射躍遷到高能態(tài), 處于高能態(tài)的原子在返回基態(tài)或相同低能態(tài)的過程中, 發(fā)射出與激發(fā)光源輻射相同波長的熒光,這種熒光稱為共振熒光。

  直躍線熒光

  當(dāng)處于基態(tài)的價(jià)電子受激躍遷至高能態(tài)(E2),處于高能態(tài)的激發(fā)態(tài)電子在躍遷到低能態(tài)(E1)(但不是基態(tài))所發(fā)射出的熒光被稱為直躍線。

  階躍線熒光

  當(dāng)價(jià)電子從基態(tài)躍遷至高能態(tài)(E2)后, 由于受激碰撞損失部分能量而降至較低的能態(tài)(E1)。從較低能態(tài)(E1)回到基態(tài)(E0)時(shí)所發(fā)出的熒光稱為階躍線熒光。

  熱助階躍線熒光

  基態(tài)原子通過吸收光輻射躍遷至高能態(tài)(E2), 處于高能態(tài)的價(jià)電子在熱能的作用下進(jìn)一步激發(fā), 電子躍遷至與能級E2相近的更高能態(tài)E3。當(dāng)去激發(fā)至低能態(tài)(E1)(不是基態(tài))時(shí)所發(fā)出的次級光被稱為熱助階躍線熒光.

  敏化熒光

  當(dāng)受激的種原子與第二種原子發(fā)生非彈性碰撞時(shí), 可能把能量傳給第二種原子, 從而使第二個(gè)原子被激發(fā), 受激的第二種原子去激發(fā)過程中所產(chǎn)生的熒光叫敏化熒光.

  原子吸收和原子熒光結(jié)構(gòu)類似,也可以分成四部分:激發(fā)光源、原子化器、光學(xué)系統(tǒng)和檢測器。

  1、激發(fā)光源:

  可用連續(xù)光源或銳線光源。常用的連續(xù)光源是氙弧燈,常用的銳線光源是高強(qiáng)度空心陰極燈、無極放電燈、激光等。連續(xù)光源穩(wěn)定,操作簡便,壽命長,能用于多元素同時(shí)分析,但檢出限較差。銳線光源輻射強(qiáng)度高,穩(wěn)定,可得到更好的檢出限。

  空心陰極燈-工作原理

  空心陰極燈是一種特殊的低壓放電現(xiàn)象,在陰陽兩極之間加以300~500V的電壓,這樣兩極之間形成一個(gè)電場,電子在電場中運(yùn)動(dòng),并與周圍充入的惰性氣體分子發(fā)生碰撞, 使這些惰性氣體電離。氣體中的正離子高速移向陰極,陰極在高速離子碰撞的過程中濺射出陰極元素的基態(tài)原子,這些基態(tài)原子與周圍的的離子發(fā)生碰撞被激發(fā)到激發(fā)態(tài),這些被激發(fā)的高能態(tài)原子在返回基態(tài)的過程中會(huì)發(fā)射出該元素的特征譜線 .

  空心陰極燈–特點(diǎn)

  • 燈結(jié)構(gòu)簡單、空心陰極燈制作工藝成熟;

  • 工作性能穩(wěn)定 ,壽命一般可以大于3000mA•h ,發(fā)光穩(wěn)定性1小時(shí)漂移在±2%以內(nèi) 發(fā)射強(qiáng)度基本可以滿足常規(guī)分析要求;

  • 對儀器的光源部分的電源無特別要求,也不需要其他輔助設(shè)施;

  • 價(jià)格便宜.

  HCL作為原子熒光的激發(fā)光源也有其美中不足的地方,主要是輻射能量偏低,限制了原子熒光分析檢出下限的進(jìn)一步降低 .

  空心陰極燈的維護(hù)

  選取適當(dāng)大小的燈電流;

  低熔點(diǎn)元素的燈在使用過程中不能有較大的震動(dòng),使用完畢后必須待燈管冷卻后才能取下,以防陰極填充物被倒出或空心陰極變形;

  激活處理.如果燈不經(jīng)常使用,應(yīng)每隔一定時(shí)間在額定工作電流下點(diǎn)燃30min;

  注意不要沾污發(fā)射線出射窗口,也不要有手指直接觸摸出射窗口;

  2、原子化器:

  原子熒光分析儀對原子化器的要求與原子吸收光譜儀基本相同。但所用的火焰與AAS的不同,主是因?yàn)樵谕ǔ5腁AS火焰中,熒光猝滅嚴(yán)重,必須用Ar稀釋的火焰。當(dāng)用氫化物發(fā)生法時(shí),直接使用Ar氣氛下的石英加熱方法進(jìn)行原子化。

  原子化器性能主要考慮的因素

  原子化效率高。

  低的輻射背景和背景閃爍。

  原子熒光猝滅效應(yīng)低。

  被測元素的原子在光路中有較長的停留時(shí)間。

  原子化效率穩(wěn)定,記憶效應(yīng)小,操作簡單

  使用成本低。

  原子化器的主要類型

  火焰原子化器

  電熱原子化器

  電感耦合等離子體

  石英管原子化器

  微波等離子體

  輝光放電等離子體

  石英爐原子化器是一種適合于低溫火焰的簡單原子化器. 主要特點(diǎn):

  結(jié)構(gòu)簡單;

  抗腐蝕能力強(qiáng);

  記憶效應(yīng)小;

  使用壽命長;

  制作加工方便廉價(jià)等特點(diǎn).

  爐芯結(jié)構(gòu)

  內(nèi)氣----氫化物蒸汽、氬氣、氫氣

  外氣----氬氣,作用如下:

  (1)防止氫化物被氧化,提高原子化效率

  (2)防止熒光猝滅

  (3)保持原子化環(huán)境的相對穩(wěn)定

  在更換或清洗爐芯時(shí)要注意不要打碎,另外氣管不要接錯(cuò),載氣接內(nèi)管。爐絲要盡量和外管平齊

    3、光學(xué)系統(tǒng):

  光學(xué)系統(tǒng)的作用是充分利用激發(fā)光源的能量和接收有用的熒光信號,減少和除去雜散光。色散系統(tǒng)對分辨能力要求不高,但要求有較大的集光本領(lǐng),常用的色散元件是光柵。非色散型儀器的濾光器用來分離分析線和鄰近譜線,降低背景。非色散型儀器的優(yōu)點(diǎn)是照明立體角大,光譜通帶寬,集光本領(lǐng)大,熒光信號強(qiáng)度大,儀器結(jié)構(gòu)簡單,操作方便。缺點(diǎn)是散射光的影響大。

  4、檢測器:

  常用的是光電倍增管,在多元素原子熒光分析儀中,也用光導(dǎo)攝象管、析象管做檢測器。檢測器與激發(fā)光束成直 角配置,以避免激發(fā)光源對檢測原子熒光信號的影響。

  用于光信號的檢測,主要類型有:

  光電池

  二極管陣列

  光電倍增管

  固態(tài)檢測器

  A: 電荷耦合檢測器(CCD)

  B: 電荷注入檢測器 (CID)

  日盲光電倍增管

  光陰極材料—Cs-Te;

  波長范圍:160~320nm;

  靈敏響應(yīng)波長:254nm;

  窗體材料:石英。

  原子熒光的5種進(jìn)樣方式:

  連續(xù)流動(dòng)法:樣品及還原劑均以不同的速度在管子中流動(dòng)并在混合器中混合,產(chǎn)生氫化物。

  優(yōu)點(diǎn):提供的信號是連續(xù)信號 缺點(diǎn):嚴(yán)重浪費(fèi)樣品和還原劑

    流動(dòng)注射法:與連續(xù)流動(dòng)法類似,樣品是通過采樣閥進(jìn)行“采樣”“注射”切換,由于樣品是間隔輸送到反應(yīng)器中,因而所得的信號為峰狀信號。

  優(yōu)點(diǎn):定量進(jìn)樣,相對連續(xù)流動(dòng)節(jié)省試劑;分析速度快

  缺點(diǎn):結(jié)構(gòu)復(fù)雜;國產(chǎn)電磁閥容易漏液;容易產(chǎn)生交叉污染,記憶效應(yīng)

    斷續(xù)流動(dòng)法:是介于前兩種方法之間的一種進(jìn)樣模式,利用計(jì)算機(jī)控制蠕動(dòng)泵的轉(zhuǎn)速和時(shí)間,定時(shí)定量采樣進(jìn)行測定。

  優(yōu)點(diǎn):定量進(jìn)樣,節(jié)省試劑;記憶效應(yīng)小

  缺點(diǎn):泵管易老化損壞造成進(jìn)樣精度差,有脈動(dòng)效應(yīng),氫化物會(huì)有損失。

  其余2種為間歇泵法和順序注射法。

  原子熒光法的靈敏度較原子吸收法高,但沒有原子吸收法應(yīng)用廣泛,目前主要用于Cd、Zn, Hg, As,Sb, Sn, Pb, Ga, In, Tl 等元素分析。原子光譜分析方法間具體又有哪些區(qū)別呢?在經(jīng)后的文章中小析姐也將一一與你進(jìn)行分享,如果你也有關(guān)于分析與檢測的知識和大家進(jìn)行分享就給小析姐留言吧。

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