離子色譜分離脈沖積分安培檢測(cè)器測(cè)定 復(fù)方甘露醇注射液中的甘露醇和葡萄糖
復(fù)方甘露醇注射液為美國(guó)FDA批準(zhǔn)的脫水藥,內(nèi)含葡萄糖5%,甘露醇 15%和氯化鈉0.45%。由于復(fù)方注射液在發(fā)揮脫水作用的同時(shí),補(bǔ)充了熱能 和電解質(zhì),療效優(yōu)于20%的甘露醇,不良反應(yīng)也大大減少。甘露醇雖然可 用剩余碘量法測(cè)定含量,但有葡萄糖干擾,需將旋光法測(cè)定的葡萄糖含量 扣除,這種化學(xué)法和旋光法結(jié)合測(cè)定的方法十分繁瑣,費(fèi)時(shí)費(fèi)工,準(zhǔn)確性欠 佳。鑒于葡萄糖和甘露醇無(wú)紫外吸收,有文獻(xiàn)采用HPLC-ELSD法同時(shí)測(cè)定 復(fù)方甘露醇注射液中的葡萄糖和甘露醇含量,平衡時(shí)間很長(zhǎng),且色譜柱很容 易壞。
本實(shí)驗(yàn)根據(jù)甘露醇和葡萄糖在強(qiáng)堿性條件下pKa值的不同,采用陰離子交 換離子色譜柱分離甘露醇和葡萄糖,采用安培檢測(cè)器同時(shí)測(cè)定二者的含量。 在進(jìn)樣模塊采用0.4 µL進(jìn)樣,避免了由于安培檢測(cè)器的高靈敏度造成的過(guò)載現(xiàn) 象。利用本方法測(cè)定復(fù)方甘露醇注射液,各組分分離度良好,方法簡(jiǎn)便、準(zhǔn) 確,重現(xiàn)性好。
測(cè)試條件 儀器:ICS-5000色譜儀(Thermofisher公司),配四 元梯度泵,ED安培檢測(cè)器,AS-AP自動(dòng)進(jìn)樣器 色譜柱:CarboPac MA1保護(hù)柱(7.5 µm, 50×4 mm, P/N: 044067) CarboPac MA1分離柱(7.5 µm, 250×4 mm, P/N: 044066) 柱溫:30 ℃; 淋洗液:600 m mol/L NaOH等度淋洗 流速:0.4 mL/min; 定量環(huán):0.4 µL; 檢測(cè)方式:脈沖積分安培檢測(cè)(PAD) Au電極(P/N: 061749),AgCl(P/N: 061879)參 比模式,糖四電位波形
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