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盤點(diǎn)氣相色譜檢測器常見故障

來源:北京誠驛恒儀科技有限公司   2018年08月17日 13:30  

  到目前為止人們研究的氣相色譜檢測器有二三十種,但在商品色譜儀上常用的只有TCD、FID、ECD、FPD、TID、PID檢測器,其中FID(氫火焰離子化檢測器)又是氣相色譜常用一種檢測器,它具有靈敏度高、線性范圍寬、應(yīng)用范圍廣、易于掌握等特點(diǎn),特別適合于毛細(xì)管氣相色譜。FID檢測器在日常使用中常出現(xiàn)不出峰、信號(hào)小、基線噪聲大等現(xiàn)象,本文對該檢測器的結(jié)構(gòu)、常見故障及故障排除方法進(jìn)行簡單論述。

  1 FID的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)

  氫火焰離子化檢測器(簡稱氫焰檢測器)對大多數(shù)有機(jī)化合物有很高的靈敏度,一般較熱導(dǎo)檢測器的靈敏度高出3個(gè)數(shù)量級(jí),能檢測出-9級(jí)的痕量有機(jī)物質(zhì),適于痕量有機(jī)物的分析。它由離子座、離子頭、極化線圈、收集極、氣體供應(yīng)等部分組成,離子頭是檢測器的關(guān)鍵部分。

  微量有機(jī)組分被載氣帶入檢測器以后,在氫火焰的作用下離子化。產(chǎn)生的離子在發(fā)射極和收集極的外電場作用下定向運(yùn)動(dòng)形成微電流。有機(jī)物在氫火焰中離子化效率極低,估計(jì)每50萬個(gè)碳原子僅產(chǎn)生一對離子。離子化產(chǎn)生的離子數(shù)目,在一定范圍內(nèi)與單位時(shí)間進(jìn)入檢測器的被測組分的質(zhì)量成正比。

  微弱的離子電流經(jīng)高電阻(108~1011 Ω)變換成電壓信號(hào),經(jīng)放大器放大后,由終端信號(hào)采集即得出色譜流出曲線。在正常點(diǎn)火的情況下FID信號(hào)大小受離子化效應(yīng)和收集效應(yīng)的影響。其中離子化效應(yīng)的影響因素有樣品性質(zhì)(不同的物質(zhì)校正因子不同)和火焰溫度(受幾種氣體的流量比影響);收集效應(yīng)的影響因素有極化電壓和噴嘴、極化極、收集極的相對位置。因此對同一樣品要獲得高靈敏度必須選擇**氫氣、載氣、空氣的流量比;**的噴嘴、極化極、收集極的相對位置與適當(dāng)?shù)臉O化電壓。氫氣、載氣、空氣的流量可通過實(shí)驗(yàn)摸索**條件,一般理論比為30∶30∶300。

  2 FID常見故障及故障排除方法

  2.1 進(jìn)樣后色譜不出峰

  故障原因及排除方法如下:

  (1)未點(diǎn)著火 首先用一冷的光亮的鐵板置于檢測器的上方,若有細(xì)小水珠生成,則證明火已點(diǎn)著;反之證明火未點(diǎn)著,此時(shí),需檢查氫氣、氮?dú)狻⒖諝獾拿芊馇闆r是否完好,是否有漏氣現(xiàn)象。其次用皂沫流量計(jì)測量流速是否正常,適當(dāng)增大氫氣的流速,減小載氣與空氣的流速,待點(diǎn)著火后再將各流速調(diào)至**流速位置。

  (2)信號(hào)輸出中斷 檢查從色譜儀到工作站的信號(hào)線連接情況,觀察有無接觸不良或斷開的情況。另外,在進(jìn)樣后用萬用表測量色譜信號(hào)輸出,觀察有無信號(hào)輸出,若無信號(hào)輸出則證明此故障由色譜儀引起,需做進(jìn)一步檢查。

  (3)收集極絕緣不好 測量收集極與儀器外殼的電阻應(yīng)大于1013 Ω。

  (4)其它方面的原因 主要包括進(jìn)樣墊損壞、色譜柱斷裂(毛細(xì)管柱比較常見)、微量進(jìn)樣器損壞等。

  2.2 基線噪聲波動(dòng)大

  (1)電器方面的原因 首先將檢測器信號(hào)線斷開,在采集狀態(tài)下觀察基線運(yùn)行情況,如果基線波動(dòng)很大則可判斷該故障是電器方面的原因,此時(shí),需要進(jìn)一步檢查儀器接地是否良好(接地電阻應(yīng)小于5 Ω)、線路板及各插件是否松動(dòng)等。

  (2)測量系統(tǒng)污染 斷開信號(hào)線后,在采集狀態(tài)下檢查基線運(yùn)行的情況,如果基線運(yùn)行正常則證明測量系統(tǒng)污染。需要檢查色譜柱是否失效(需活化處理)、柱進(jìn)口是否污染(更換玻璃絲、玻璃襯管等)、檢測器污染,主要是離子頭的污染,因?yàn)榇颂幐邷貢?huì)有雜質(zhì)碳結(jié),需要小心拆下檢測器用中性溶劑清洗。

  2.3 空氣峰掩蓋組分峰

  分析微量組分時(shí),如分析液態(tài)氧氣中總烴含量時(shí),氧信號(hào)峰保留時(shí)間小,隨后是甲烷、乙烷、乙烯等,如果調(diào)整不好會(huì)出現(xiàn)氧氣覆蓋甲烷或?qū)⒀鯕夥逭`判為甲烷峰。排除辦法是逐漸降低氫氣流速,依次進(jìn)樣可觀察到氧氣峰逐漸降低,調(diào)節(jié)至滿意為止。

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