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吹掃捕集技術(shù)和頂空有哪些同與不同

來源:北京利曼科技有限公司   2018年08月27日 11:48  
吹掃捕集技術(shù)適用于從液體或固體樣品中萃取沸點(diǎn)低于200℃、溶解度小于2%的揮發(fā)性或半揮發(fā)性有機(jī)物,廣泛用于食品與環(huán)境監(jiān)測、臨床化驗(yàn)等方面。美國F:PA60l、EPA602、EPA603、.EPA624、EPA501.1與EPA524.2等標(biāo)準(zhǔn)方法均采用吹掃捕集技術(shù)。特別是隨著商業(yè)化吹掃捕集儀器的廣泛使用,吹掃捕集法在揮發(fā)性和半揮發(fā)性有機(jī)化合物分析、有機(jī)金屬化合物的形態(tài)分析中起著越來越重要的作用。
 
吹掃捕集法對(duì)樣品的前處理無需使用有機(jī)溶劑,對(duì)環(huán)境不造成二次污染,而且具有取樣量少、富集效率高、受基體干擾小及容易實(shí)現(xiàn)在線檢測等優(yōu)點(diǎn)。但是吹掃捕集法易形成泡沫,使儀器超載。此外伴隨有水蒸氣的吹出,水對(duì)火焰類檢測器也具有淬火作用。
 
動(dòng)態(tài)頂空也稱吹掃-捕集(purge-trapping)分析法,該方法是用惰性氣體通入液體樣品(或固體表面),把要分析的組分吹掃出來,使之通過一個(gè)盛有吸附劑的容器進(jìn)行富集,然后再把吸附劑加熱,使被吸附的組分脫附,用載氣帶入氣相色譜柱中進(jìn)行分析。動(dòng)態(tài)頂空分析法有富集的功能,對(duì)痕量組分的分析比較有利。存在的問題是,所用時(shí)間較多,吹掃中有可能引入雜質(zhì)以及吸附劑性能的選擇等。
 
與靜態(tài)頂空比較

相同點(diǎn)
用氮?dú)饣蚝?,或其他惰性氣體將被測物從樣品中抽提出來。
 
不同點(diǎn)
1.連續(xù)性。吹掃捕集技術(shù)使氣體連續(xù)通過樣品,將其中的揮發(fā)組分萃取后在吸附劑或冷阱中捕集,在進(jìn)行分析測定,是一種非平衡態(tài)的連續(xù)萃取。
2.靈敏度。與靜態(tài)頂空相比,動(dòng)態(tài)頂空的分析靈敏度大大提高。然而一些極易揮發(fā)的物質(zhì)在吹掃-脫附過程中可能部分損失,而一些低揮發(fā)性物質(zhì)不可能100%都吹出且富集到捕集管中。因此定量分析時(shí)需合理控制吹掃溫度。
3.吹掃捕集和靜態(tài)頂空各自問題。動(dòng)態(tài)頂空主要問題是吹掃過程中 水蒸氣被攜帶出來,水蒸氣富集到捕集管中不僅對(duì)捕集管中固定相造成損害且水蒸氣進(jìn)入氣相色譜儀中給色譜柱也造成損害,所以在水蒸氣進(jìn)人捕集管前需將其除去,增加了儀器的復(fù)雜性,同時(shí)物質(zhì)在此過程可能會(huì)有一定損失。
 
吹掃捕集的另一個(gè)問題就是捕集器有可能交叉污染。另外吹掃捕集大都使用于水樣分析。
 
靜態(tài)頂空大多使用于揮發(fā)性物質(zhì)分析,而吹掃捕集可以達(dá)到半揮發(fā)性物質(zhì)。

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