動(dòng)態(tài)頂空對(duì)靜態(tài)頂空說(shuō)我們不一樣
動(dòng)態(tài)頂空是相對(duì)于靜態(tài)頂空而言的。與靜態(tài)頂空不同,動(dòng)態(tài)頂空不是分析處于平衡狀態(tài)的頂空樣品,而是用流動(dòng)的氣體將樣品中的揮發(fā)性成分“吹掃”出來(lái),再用一個(gè)捕集器將吹掃出來(lái)的物質(zhì)吸附下來(lái),然后經(jīng)熱解吸將樣品送入GC進(jìn)行分析。因此,通常稱為吹掃" 捕集(Purge&Trap)進(jìn)樣技術(shù)。
在絕大部分吹掃-捕集應(yīng)用中都采用氦氣作為吹掃氣,將其通入樣品溶液鼓泡。在持續(xù)的氣流吹掃下,樣品中的揮發(fā)性組分隨氦氣逸出,并通過(guò)一個(gè)裝有吸附劑的捕集裝置進(jìn)行濃縮。在一定的吹掃時(shí)間之后,待測(cè)組分全部或定量地進(jìn)入捕集器。此時(shí),關(guān)閉吹掃氣,由切換閥將捕集器接入GC的載氣氣路,同時(shí)快速加熱捕集管使捕集的樣品組分解吸后隨載氣進(jìn)入GC分離分析。所以,吹掃-捕集的原理就是:動(dòng)態(tài)頂空萃取—吸附捕集—熱解吸—GC分析。
吹掃-捕集進(jìn)樣技術(shù)廣泛應(yīng)用于環(huán)境分析,如飲用水或廢水中的有機(jī)污染物分析。也用于食品中揮發(fā)物(如氣味成分)的分析。顯然,許多用吹掃" 捕集技術(shù)分析的樣品也可以用靜態(tài)頂空技術(shù)分析,只是前者靈敏度較高,且可分析沸點(diǎn)相對(duì)高(蒸氣壓低)的組分。還有吹掃"捕集一般比靜態(tài)頂空的平衡時(shí)間短。
吹掃捕集裝置是由吹掃裝置、捕集器及解吸系統(tǒng)組成。吹掃捕集基于揮發(fā)性有機(jī)化合物在水相及其上方空間達(dá)到平衡,用惰性氣體將揮發(fā)性的有機(jī)化合物吹掃出來(lái),帶入捕集器—利用吸附/脫附原理進(jìn)行揮發(fā)性有機(jī)化合物的富集。對(duì)于吹掃捕集優(yōu)化需要注意一些溫度條件。
提高吹掃溫度,相當(dāng)于提高蒸汽壓,加快樣品中有機(jī)物分子的揮發(fā)擴(kuò)散速率,有利于待測(cè)組分的吹脫,因此可以提高分析物的吹掃捕集效率。但溫度過(guò)高,增加了水的揮發(fā),從水樣中吹掃出的 水蒸氣會(huì)影響待測(cè)組分在捕集管中的捕集,且過(guò)多的水蒸氣對(duì)質(zhì)譜檢測(cè)器有不利影響,同時(shí)會(huì)損害色譜柱。
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