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差示掃描量熱儀（法）是在程序升、降溫控制下，測(cè)量試樣與參比物（一般選空盤(pán)）之間的單位時(shí)間能量差（或功率差）隨溫度或時(shí)間變化的一種技術(shù)方法。常常用于測(cè)量聚合物的熔融熱、結(jié)晶度、玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg ，測(cè)量聚合物反應(yīng)熱、反應(yīng)動(dòng)力學(xué)等參數(shù)。已然成為高分子行業(yè)*的重要檢測(cè)手段之一。
差示掃描量熱儀主要應(yīng)用在高分子材料的固化反應(yīng)溫度和熱效應(yīng)、物質(zhì)相變溫度及其熱效應(yīng)測(cè)定、高聚物材料的結(jié)晶、熔融溫度及其熱效應(yīng)測(cè)定、高聚物材料的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。
差示掃描量熱儀溫度校正方法：
1、打開(kāi)電腦，將儀器數(shù)據(jù)線與電腦連接，插上儀器電源，打開(kāi)儀器背面的開(kāi)關(guān)打開(kāi)軟件，點(diǎn)擊菜單欄中【設(shè)置】選項(xiàng)，單擊【通信連接】，顯示連接成功后，儀器即與電腦連接初始界面為氧化誘導(dǎo)期測(cè)試界面，點(diǎn)擊【設(shè)置】里坐標(biāo)選擇X-Temp，到另一界面在【設(shè)置】選項(xiàng)中，選擇【參數(shù)設(shè)置】。
截止溫度設(shè)為350℃。升溫速率設(shè)為20℃/min，恒溫時(shí)間設(shè)為0mi取配送的一粒錫粒于鋁坩堝內(nèi)，用鑷子將帶有錫粒的鋁坩堝放入試樣托盤(pán)中央，另取一只空鋁坩堝作為參比，蓋上爐蓋
2、點(diǎn)擊快捷菜單中開(kāi)始鍵，開(kāi)始實(shí)驗(yàn)等DSC曲線出現(xiàn)一個(gè)完整的峰之后，即可點(diǎn)擊快捷菜單上鍵，停止實(shí)驗(yàn)點(diǎn)擊菜單欄上【數(shù)據(jù)分析】，選擇【曲線平滑】，系統(tǒng)便可自動(dòng)修正曲線。
點(diǎn)擊【數(shù)據(jù)分析】，選擇【熔點(diǎn)（熱焓）】，點(diǎn)擊確定，在曲線開(kāi)始變化之前左擊，在曲線結(jié)束變化之后右擊。
點(diǎn)擊“否”，即在圖中顯示出錫的外推起始熔融溫度Teo。若所選取的起始點(diǎn)或者終止點(diǎn)不正確，可以在出現(xiàn)圖2的對(duì)話框時(shí)，點(diǎn)擊“是”，重新選取錫的實(shí)際熔點(diǎn)為231.9℃，實(shí)驗(yàn)所測(cè)得的Teo不在231.9±1℃范圍內(nèi)，點(diǎn)擊儀器顯示屏左下角點(diǎn)擊，在【被測(cè)標(biāo)準(zhǔn)樣熔點(diǎn)】處輸入231.9，在【實(shí)際熔點(diǎn)】處輸入實(shí)際所測(cè)得的熔點(diǎn)值，按【OK】，點(diǎn)擊，關(guān)閉儀器校準(zhǔn)界面校準(zhǔn)后，先將軟件關(guān)閉，再關(guān)閉儀器，然后重新打開(kāi)軟件、儀器，連接成功后再次測(cè)量錫的熔點(diǎn)值，若實(shí)際測(cè)量的溫度若不在231.9±1℃范圍內(nèi)，重復(fù)上述操作，直到錫的熔點(diǎn)值在231.9±1℃范圍內(nèi)為止。
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