差示掃描量熱儀(法)是在程序升、降溫控制下,測量試樣與參比物(一般選空盤)之間的單位時間能量差(或功率差)隨溫度或時間變化的一種技術方法。常常用于測量聚合物的熔融熱、結晶度、玻璃化轉變溫度Tg ,測量聚合物反應熱、反應動力學等參數(shù)。已然成為高分子行業(yè)*的重要檢測手段之一。
差示掃描量熱儀主要應用在高分子材料的固化反應溫度和熱效應、物質相變溫度及其熱效應測定、高聚物材料的結晶、熔融溫度及其熱效應測定、高聚物材料的玻璃化轉變溫度。
差示掃描量熱儀溫度校正方法:
1、打開電腦,將儀器數(shù)據(jù)線與電腦連接,插上儀器電源,打開儀器背面的開關打開軟件,點擊菜單欄中【設置】選項,單擊【通信連接】,顯示連接成功后,儀器即與電腦連接初始界面為氧化誘導期測試界面,點擊【設置】里坐標選擇X-Temp,到另一界面在【設置】選項中,選擇【參數(shù)設置】。
截止溫度設為350℃。升溫速率設為20℃/min,恒溫時間設為0mi取配送的一粒錫粒于鋁坩堝內,用鑷子將帶有錫粒的鋁坩堝放入試樣托盤中央,另取一只空鋁坩堝作為參比,蓋上爐蓋
2、點擊快捷菜單中開始鍵,開始實驗等DSC曲線出現(xiàn)一個完整的峰之后,即可點擊快捷菜單上鍵,停止實驗點擊菜單欄上【數(shù)據(jù)分析】,選擇【曲線平滑】,系統(tǒng)便可自動修正曲線。
點擊【數(shù)據(jù)分析】,選擇【熔點(熱焓)】,點擊確定,在曲線開始變化之前左擊,在曲線結束變化之后右擊。
點擊“否”,即在圖中顯示出錫的外推起始熔融溫度Teo。若所選取的起始點或者終止點不正確,可以在出現(xiàn)圖2的對話框時,點擊“是”,重新選取錫的實際熔點為231.9℃,實驗所測得的Teo不在231.9±1℃范圍內,點擊儀器顯示屏左下角點擊,在【被測標準樣熔點】處輸入231.9,在【實際熔點】處輸入實際所測得的熔點值,按【OK】,點擊,關閉儀器校準界面校準后,先將軟件關閉,再關閉儀器,然后重新打開軟件、儀器,連接成功后再次測量錫的熔點值,若實際測量的溫度若不在231.9±1℃范圍內,重復上述操作,直到錫的熔點值在231.9±1℃范圍內為止。
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