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全自動吹掃捕集儀是如何有效地吹掃捕集的呢?

來源:北京踏實德研儀器有限公司   2018年09月27日 05:58  
全自動吹掃捕集儀采用氦氣作為吹掃氣,將其同通入樣品溶液鼓泡。在持續(xù)的氣流吹掃下,樣品中的揮發(fā)性組分隨氦氣逸出,并通過一個裝有吸附劑的捕集裝置進行濃縮。在一定的吹掃時間之后,等測組分全部或定量地進入捕集器。此時,關(guān)閉吹掃氣,由切換閥將捕集器接入GC的開氣氣路,同時快速加熱捕集的樣品組分解吸后隨載氣進入GC分離分析。
影響全自動吹掃捕集儀吹掃捕集結(jié)果的原因
一是吹掃-捕集進樣器本身二是GC條件。前者包括解吸溫度、吹掃氣流速度、吹掃時間和解析條件等,故這些條件都應(yīng)嚴格控制其重現(xiàn)性。而后者與普通GC相同。推薦用內(nèi)標法或標準加入法進行定量,以減少操作條件波動對結(jié)果的影響。
為使測定結(jié)果準確,采用吹掃捕集測定時,必須注意以下因素:
其他條件對掃吹結(jié)果的影響同樣重要。
a.適當使用鹽析效應(yīng)(加入鹽溶液),以增加萃取效率,但是在兩個樣品分析之間,吹掃管和傳輸管線用清洗水清洗三次,可以大大減少腐蝕和鹽的沉積。
b.將樣品基質(zhì)中所有揮發(fā)性組分都進行*的“氣體提取”的方法,適合復(fù)雜基質(zhì)中揮發(fā)性高的組分和濃度較低的組分分析。在冷肼捕集分析中水是對測定大的影響因素,因為水在低溫時易結(jié)冰堵塞捕集器。
c.吹掃氣源:氦氣、氮氣純度應(yīng)大于99.995%,壓力調(diào)節(jié)到30——100psi(207——1724kPa),并且連接到吹掃氣體入口。
d.氣體連接管:管道經(jīng)過溶劑清洗并且烘焙過。溶劑好是色譜級。樣品如為液體,可用攪拌和加熱以改善吹掃效率(加入一個磁力攪拌棒到VOA小瓶中),且在轉(zhuǎn)移過程,盡量使泡沫少。如檢測水樣,吹掃氣體中的雜質(zhì)、捕集管中殘留的有機物及實驗室中溶劑蒸汽都有可能造成污染,避免使用聚四氟乙烯材料管路或含橡膠制品的流速控制器,同時用高純水進行空白分析,證明分析系統(tǒng)中沒有污染;如高濃度、低濃度水樣穿插分析時,每次分析后用高純水清洗吹掃器皿和進樣器兩次以上。
吹掃捕集和頂空的關(guān)系如何?
在使用氣相色譜或者氣質(zhì)聯(lián)用時,有時我們經(jīng)常會使用吹掃捕集,那么很多朋友問吹掃捕集到底是適合干什么,又和頂空進樣器有什么區(qū)別。
全自動吹掃捕集儀吹掃捕集技術(shù)適用于從液體或固體樣品中萃取沸點低于200℃、溶解度小于2%的揮發(fā)性或半揮發(fā)性有機物,廣泛用于食品與環(huán)境監(jiān)測、臨床化驗等方面。美國F:PA60l、EPA602、EPA603、.EPA624、EPA501.1與EPA524.2等標準方法均采用吹掃捕集技術(shù)。

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