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歐盟新標 | 賽默飛ISQ氣質(zhì)聯(lián)用法對聚合物中8種增塑劑進行分析檢測

來源:賽默飛色譜及質(zhì)譜   2018年10月23日 10:16  

  

雖然我們對吃的東西往往會更關(guān)注,但是, 身體直接接觸的物件也不能掉以輕心哦!尤其像是手機、遙控器、冰箱、電扇等電子電器產(chǎn)品, 每天都會觸碰使用。

歐盟在《關(guān)于限制在電子電器設(shè)備中使用某些有害成分的指令》即RoHS對限用化合物提出了要求,包括溴化阻燃劑,四項重金屬以及新修訂指令2015/863 EU增加的四項增塑劑,此新修訂指令將于2019年7月22日正式實施。

在這里必須給電工委員會(IEC)點個贊,在IEC 62321-8:2017標準中提出以熱裂解(PY)-GCMS聯(lián)用測定新增的四項增塑劑的測試方法,棒棒噠。

各位看官肯定會問,還不是用GCMS嘛,有什么不同的。小編不來虛的,直接上干貨!

熱裂解方式不需要溶劑,沒有萃取過程,樣品量需求極少,

更主要的是流程時間少不需要加班啦!

 

呃….為什么小編對加班這么敏感呢….

先來個新舊測試方法的流程對比,大家感受下

 

傳統(tǒng)索式萃取流程

a)將500±10毫克的樣品定量轉(zhuǎn)移到用于索式萃取的纖維素套筒中。記錄質(zhì)量到0.1mg 

b)使用漏斗將樣品轉(zhuǎn)移到萃取套管中。為了確保定量轉(zhuǎn)移,漏斗中應(yīng)用月10ml正己烷沖洗  

c)添加10μl 的擬似標準品(1000μg/ml) 

d)用玻璃棉覆蓋套管,防止樣品浮起

e)準備大約120ml正己烷用于回流萃取。至少萃取樣品6小時,每小時6至8個循環(huán)。較短的萃取時間會降低分析物的回收率

f)6小時回流后,在真空(或類似的方法)下使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)將萃取物濃縮至約10ml,然后用正己烷稀釋至50ml 

熱裂解流程

a)使用微量勺或鑷子將大約0.5mg的切割或粉末放入預先稱重的樣品杯中     

b)記錄樣品杯的總重量到0.01mg,總重量減去樣品杯的重量得到樣品的重量 

c )將適量的去活玻璃棉放入樣品杯中,以確保樣品粉末不會溢出 

 

賽默飛解決方案

本方案采用Frontier EGA/PY-3030D熱裂解–ISQ7000氣質(zhì)聯(lián)用法對聚合物中8種增塑劑進行分析檢測。

 

01儀器

Thermo Scientific™ ISQ 7000GC-MS氣質(zhì)聯(lián)用儀, 包括:

-TRACE 1310 氣相色譜

-ISQ 7000單四極桿質(zhì)譜

Thermo Scientific™ Chromeleon7.2數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)

Frontier EGA/PY-3030D熱裂解儀

 

02耗材

TraceGOLD TG-5HT GC 色譜柱 15m x 0.25mm x 0.10μm

 

03樣品前處理

稱取樣品0.50mg(至0.01mg),直接上機。

 

04GC/MS條件

進樣口條件:進樣口溫度300℃,分流進樣(分流比120:1),恒流1.3ml/min

柱溫程序:80℃(0min)-20 ℃/min-300℃(2min)

傳輸線溫度:280℃,離子源溫度:320℃

EI mode,SIM方式采集

總運行時間:26min(熱裂解時間+GCMS運行時間)

 

05熱裂解條件

06分析結(jié)果

圖1 1000mg/kg標準品0.50mg選擇離子流圖

 

07實際樣品測定

取三種不同材質(zhì)樣品3份,參考本方法對塑料中增塑劑進行分析檢測

 

樣品A TIC圖

 

樣品B TIC圖

 

樣品C TIC圖

                                   

本應(yīng)用方案采用賽默飛ISQ 7000GC-MS系統(tǒng),配合熱裂解分析聚合物中8種增塑劑。具有如下特點:

1)自動化程度高,高達48位自動進樣器,滿足高通量分析要求

2)可提供EworkFlow™方法包,整合儀器方法,分析方法,報告模板,無需重新建立,一鍵啟動分析。

3)性能穩(wěn)定,大濃度進樣后系統(tǒng)依然殘留量少,大幅減少維護時間,保證連續(xù)篩查任務(wù)的進行。

4)相較需長時間,大量溶劑以及大樣品量液固萃取過程,本方法具有更快,更便捷且無需溶劑的特點。

努力工作的ISQ7000GC-MS氣質(zhì)聯(lián)用儀

 

 

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