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老化離子色譜柱是氣相應(yīng)用的一項(xiàng)常見工作
離子色譜柱老化的目的在于去除固定相表面不穩(wěn)定的固定相流失碎片或污染物，讓離子色譜柱為即將進(jìn)行的分析做好準(zhǔn)備。通常，新柱初次使用、離子色譜柱放置一段時(shí)間后再次使用、或離子色譜柱受到一定污染或損傷后都需要進(jìn)行適當(dāng)?shù)睦匣?/div>
離子色譜柱老化的一般步驟：
1.首先使所有加熱部位（如進(jìn)樣口和檢測(cè)器）降溫；
2.將切割好的毛細(xì)管柱接到進(jìn)樣口，開通載氣并保持適當(dāng)流速，將色譜柱出口端插入盛有甲醇或乙醇的燒杯，正常情況下應(yīng)能夠觀察有連續(xù)的氣泡冒出，否則應(yīng)及時(shí)檢查是否有漏氣、色譜柱斷裂、或進(jìn)樣口參數(shù)設(shè)置；
3.用6倍柱體積（或吹掃約15min）的載氣吹掃色譜柱以排除柱內(nèi)可能存在的O2
4.關(guān)閉爐箱，緩慢升溫至已知分析方法的溫度+20°C或色譜柱恒溫溫度上限-20°C后繼續(xù)老化2個(gè)小時(shí)；
離子色譜柱老化的注意事項(xiàng)：
·老化的溫度一般不要超過色譜柱的恒溫溫度上限，初次老化可以升溫至色譜柱使用溫度（程序升溫溫度上限）老化一段時(shí)間，建議不超過10min；
·對(duì)于強(qiáng)極性色譜柱（如聚乙二醇固定相），建議采用較緩的程序升溫，如5°C/min。
值得注意的是，離子色譜柱只要存在極小的劃痕或者聚酰亞胺保護(hù)層被破損，熔融石英柱就會(huì)斷裂。柱箱的連續(xù)加熱及冷卻，柱箱風(fēng)扇導(dǎo)致的振動(dòng)，以及纏繞在圓形柱架上都會(huì)對(duì)柱管施加應(yīng)力。在這些應(yīng)力的持續(xù)作用下，裂縫將會(huì)出現(xiàn)，直到發(fā)生斷裂。
注意：大口徑的色譜柱（內(nèi)徑為0.45-0.53mm）更易于斷裂。
避免斷裂
不要讓離子色譜柱接觸尖銳的邊角。比如：柱架和標(biāo)簽、色譜柱柱箱的金屬邊緣、柱切割器實(shí)驗(yàn)臺(tái)上的其他物品，以避免劃痕和破損。
避免太緊地纏繞或彎曲色譜柱。
恢復(fù)
若一根斷裂的色譜柱已經(jīng)被加熱，很可能就破壞了固定相。丟棄斷裂的一段色譜柱（無(wú)載氣通過的一段），從柱端切割掉6英寸，再進(jìn)行安裝。
若斷裂的柱子未被加熱，采用小體積接頭將兩段色譜柱連接起來(lái)。對(duì)于一根柱子，連接頭不能超過2-3個(gè)。
超過色譜柱溫度極限將加速固定相和管表面的降解。這將會(huì)導(dǎo)致過早的柱流失、活性化合物的峰拖尾和/或柱效下降（分離度下降）。
預(yù)防
不要超過的柱溫上限。
--等溫上限：柱子能夠無(wú)限期承受的溫度。
--程序升溫限：色譜柱只能在此溫度下工作5-10分鐘。
恢復(fù)
將色譜柱從檢測(cè)器上拆開。
在等溫上限溫度條件下加熱色譜柱8-16個(gè)小時(shí)。
從柱端截去10-15厘米。
將柱子重新安裝于檢測(cè)器上，按正常條件老化。
●注意：熱損壞是不可逆的。色譜柱通常不能恢復(fù)至初始性能；但是，色譜柱仍然可用。熱損壞之后，色譜柱的壽命將縮短。
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