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焦化甲醇分析

來源:北京普瑞分析儀器有限公司   2008年03月24日 15:45  
在由一氧化碳、二氧化碳和氫氣合成的粗甲醇中含有近百種合物雜質(zhì),這些化合物雜質(zhì)主要分五類:有機(jī)酸、醇、醚、酮和酯。從實(shí)驗(yàn)的目的上來說有兩種;一是作全分析,二是化工生產(chǎn)中間控制分析。粗甲醇的全分析一般采用毛細(xì)管柱氣相色譜法分析;中間控制分析一般采用填充柱對(duì)含量一般不能忽略的化合物雜質(zhì):甲酸、乙酸、乙醇、異丙醇、丙酮、二甲醚和甲酸甲酯進(jìn)行直接分析可以忽略或者說不影響甲醇產(chǎn)品質(zhì)量的化合物雜質(zhì)則不必分析,以滿足化工生產(chǎn)中間控制分析的標(biāo)準(zhǔn)。
用毛細(xì)管色譜法分析粗甲醇組份
1.儀器設(shè)備及試驗(yàn)條件
7800色譜儀裝有程序升溫控制裝置、毛細(xì)管柱分流進(jìn)樣器及氫火焰檢測(cè)器;色譜工作站;甲醇分析毛細(xì)管色譜柱交聯(lián)石英毛細(xì)管柱。
載氣:   線速18~20cm/s,分流比1:40
燃?xì)猓?nbsp;  高純氫氣,流量為30mL/min
助燃?xì)猓?空氣,流量為350mL/min
檢測(cè)器: F1D檢測(cè)器,溫度為260℃;汽化室溫度:260℃
柱溫:   70℃恒溫 4min,然后以 5℃/min升溫到 180℃,恒溫10min
進(jìn)樣量: 0.5 ul
2.樣品中各組份的定性
在*的分離檢測(cè)條件下,將一定量的標(biāo)準(zhǔn)純化合物與基準(zhǔn)甲醇組成混合物,取0.5 ul混合樣,注入色譜儀,測(cè)定其相對(duì)保留時(shí)間,作為粗甲醇試樣中組份的定性依據(jù)。
 
表 1 粗甲醇中組分的相對(duì)保留時(shí)間
組分名稱
甲醇
乙醇
甲酸甲酯
丙醇
異丁醇
保留時(shí)間(min)
4.650
4.860
4.962
5.580
6.652
組分名稱
丁醇
異戊醇
戊醇
正庚烷
正辛烷
保留時(shí)間(min)
7.012
7.653
8.812
9.583
13.553
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
圖一 粗甲醇色譜圖
4,粗甲醇組份的定量
采用與定性分析相同的條件,定量計(jì)算方法采用歸一化法,其計(jì)算公式為:
式中:Wi — 粗甲醇中某組份的百分含量,%;
A— 粗甲醇中某組份的面積積分值; ’
Si — 粗甲醇中某組份校正系數(shù);
按與粗甲醇組份相同的分析方法,對(duì)以重量法配制的粗甲醇模擬混臺(tái)物進(jìn)行分析,結(jié)果見表 2
表 2 模擬粗甲醇試樣分析結(jié)果表
注:表中的數(shù)據(jù)為百分比
表 2 中模擬混合物6次測(cè)定的變異系數(shù)在0.42-l0.00之間,分析結(jié)果較準(zhǔn)確。將從現(xiàn)場(chǎng)取回的粗甲醇試樣,在與定性分析相同條件下,連續(xù)測(cè)定6次,結(jié)果見表 3 。
表 3 粗甲醇組份含量分析結(jié)果表
表3中粗甲醇各組份定量分析的變異系數(shù)在0.59~5.00范圍,定量分析較準(zhǔn)確。
用填充柱分析粗甲醇的組份
合成甲醇會(huì)產(chǎn)生許多副產(chǎn)物即另外的化合物雜質(zhì),在合成的粗甲醇中的近百種化合物雜質(zhì)主要分5類:有機(jī)酸、醇、醚、酮和酯,論和實(shí)驗(yàn)相結(jié)合可判斷,含量一般不能忽略的化合物雜質(zhì)有:甲酸、乙酸、乙醇、異丙醇、丙酮、二甲醚和甲酸甲酯。用高分子多孔微球作固定相的色譜柱,可同時(shí)分析甲酸、乙酸、乙醇、異丙醇、丙酮、二甲醚和甲酸甲酯。
1 色譜條件
色譜柱GDX-502高分子多孔微球作固定相,柱長(zhǎng)2m,柱內(nèi)徑3mm
柱      溫:120℃。
汽化室溫度:180℃。
檢測(cè)器溫度:180℃。
載氣:40 ml/min,氮?dú)饧兌炔坏陀?9.99%。
空氣:350ml/min,干燥無油。
氫氣:30 ml/min,高純電解氫氣。
2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備
稱好定量的甲醇底液,再依次分別加入乙醇、異丙醇、丙酮、甲酸、乙酸、甲酸甲酯和二甲醚,稱得各自的重量,這樣一來就可計(jì)算出乙醇、異丙醇、丙酮、甲酸、乙酸、甲酸甲酯和二甲醚在甲醇中的重量百分比含量。它們的含量一般控制在0.5%w/w左右為宜。
3 實(shí)驗(yàn)操作
按照氣相色譜法分析的要求,安裝好色譜柱,連接好需要的氣體鋼瓶,調(diào)節(jié)好氣體流量,先通載氣后通電。將色譜儀開機(jī)正常后處于可分析狀態(tài),用10ul注射器抽取0.2ul樣品,迅速注射于進(jìn)樣孔中,獲得正確色譜圖后,另做外標(biāo)樣,這樣就可按照色譜圖的峰高或峰面積定量計(jì)算出乙醇、異丙醇、丙酮、甲酸、乙酸、甲酸甲酯和二甲醚在甲醇中的含量。其色譜圖如下:
圖1 甲醇中雜質(zhì)分析色譜圖
 
4  采用高分子多孔微球作固定相的氣相色譜法來分析甲醇中的甲酸、乙酸、乙醇、異丙醇、丙酮、二甲醚和甲酸甲酯,該方法相對(duì)來說要快速、簡(jiǎn)便一些,非常適合車間的中間控制分析。

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