上?？普苌萍加邢薰?張建明 1978年，Still發(fā)明了FLASH色譜，文章發(fā)表在J.O.C上，從此FLASH色譜方法得以建立，新的設備也不斷涌現(xiàn)，在國內(nèi)，大連理工大學的彭勤紀教授自國外歸國后，引進了該技術并進行了系統(tǒng)綜述，發(fā)表在《化工進展》上，該文章將FLASH色譜譯為“快速色譜”。狹義的快速色譜是指用壓縮氣體產(chǎn)生壓力，加速流動相洗脫速度的低壓短柱制備液相色譜系統(tǒng)，廣義的快速色譜系統(tǒng)是指一切輸液方式的中低壓液相色譜系統(tǒng)。快速色譜有人還譯為“閃式色譜”“FLASH色譜”。 經(jīng)過20余年的發(fā)展，F(xiàn)LASH色譜已經(jīng)廣泛被人使用，成為常規(guī)的純化分離設備，如葛蘭素公司，輝瑞公司的研究人員都擁有數(shù)百套FLASH色譜裝置，世界上也有多家儀器廠商提供全套的FLASH色譜裝置：如Biotage公司，Gyan公司，ISCO公司，上海科哲生化公司等。 FLASH色譜脫胎于開口玻璃柱色譜，主要用于天然產(chǎn)物，有機合成產(chǎn)物的分離純化。古典的FLASH色譜由玻璃柱，貯液瓶，壓縮空氣調(diào)節(jié)閥組成，Aldricn公司，Baker公司都有相應的產(chǎn)品。該類型成本低，便于觀察，但壓力低，易破損?，F(xiàn)在許多實驗室在玻璃柱子頂端放置一個加壓皮球，屬于同類產(chǎn)品。經(jīng)過改進，形成了經(jīng)典FLASH色譜系統(tǒng)。由輸液壓力罐、流量調(diào)節(jié)閥、FLASH預裝柱、上樣裝置組成，設備緊湊，壓力高，使用方便，重現(xiàn)性高。經(jīng)典的FLASH色譜仍使用氣壓加壓，壓力范圍約0-7bar，柱長約15cm，填料粒度為40～60?？晒腆w與液體上樣，手工收集流分。 zui近，因為科研競爭的加劇與實驗室人力成本的增長，要求更高的自動化程度與分離速度，產(chǎn)生了自動化FLASH色譜，裝置帶有柱、色譜泵、檢測器、自動餾分收集器、工作站，有的儀器還有梯度洗脫系統(tǒng)與柱切換系統(tǒng)、自動進樣系統(tǒng)，可自選優(yōu)化條件，實現(xiàn)無人操作，極大的降低了人力成本，加快了開發(fā)速度。目前國內(nèi)有人使用蠕動泵輸液，用有機玻璃柱分離，嚴格上說不能于用有機相小分子分離，只能用于生化分離，否則會損壞儀器。 FLASH色譜用于制備，擁有以下優(yōu)點： 1、速度快，一般為開口柱色譜分離時間的1/8，節(jié)省時間，樣品變化分解慢 2、制備量大，比同樣直徑的HPLC制備柱，至少可多上一倍量樣品。 3、成本低，首先儀器設備低于HPLC；其次，使用溶劑比玻璃柱節(jié)省，硅膠柱可多次使用，節(jié)省硅膠用量。 4、使用簡單，不需要特殊溶劑處理，樣品可以干法上樣，人員不需要經(jīng)過特殊培訓。 FLASH色譜的效果主要取決于洗脫溶劑的優(yōu)化與柱子裝填效果，在處理與制備HPLC關系時，要遵循以下原則： （1）能只用FLASH色譜時，就不用制備HPLC； （2）要先用FLASH色譜，純化再用制備HPLC。 其它的使用技巧還有： ①先用TLC選反溶劑、負載量 ②使用短粗柱（直徑：長度＜＝1：7） 上?？普苌萍加邢薰臼菄鴥?nèi)*家FLASH色譜生產(chǎn)商。提供下列產(chǎn)品 01：溶劑壓力罐+色譜柱+進樣器+X-Y餾分收集器 02：01+空氣泵+C18柱+UV檢測器+工作站 03：02+自動餾分收集器+液相泵 04：03+梯度洗脫液 05：04+全波長檢測器+柱切換裝置