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液相干貨分享 | 如何正確測量聚合物的分子量

來源:上海斯邁歐分析儀器有限公司   2019年03月06日 19:34  

當我們從上游廠家買回一批聚合物樣品時,測得的分子量卻與廠家提供的不同,那這是怎么回事呢?

 

在弄清楚原因之前,不妨先來一起學習下凝膠滲透色譜/體積排阻色譜( GPC/SEC )的基本原理和應用。GPC 色譜柱為多孔填料,當樣品與填料無吸附、排斥等相互作用時,分子體積越大的組分能夠穿過的孔越少,行走的路程越短,也就越早從色譜柱中洗脫出來。

 

根據(jù) GPC 應用的方向,通??梢詺w納為以下三種:

  • 樣品前處理(去除大分子基質)

  • 組分分離定量

  • 聚合物分子量/結構檢測

表1. GPC 三種應用方向對比

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使用 GPC 來測量聚合物分子量和分子量分布,除了將不同聚合度的組分分離之外,我們還需要另外兩點信息:不同保留時間流出組分的濃度和分子量。濃度的信息可以通過濃度型檢測器得到,如示差折光檢測器和紫外檢測器。

各保留時間流出組分的分子量信息的得到卻不是特別容易,常規(guī) GPC 是選用一組不同分子量的窄分子量分布標準品,來對色譜柱進行標注,得到保留時間 - 分子量的曲線,再由校正曲線來計算樣品的分子量。常用的標準品種類很少,如果標準品和樣品的化學結構、拓撲結構不同,得到的樣品分子量就不是樣品的分子量,而是相對于標準品的相對分子量。

 

由此看來,標準品的選擇是造成計算結果差異的可能原因之一。為了解決這部分帶來的差異,確認與上游產(chǎn)家使用相同的標準品類型。當然如果上游廠家與我們都能得到樣品的準確分子量,也可以減小數(shù)據(jù)的差異,普適校正是一種方式。普適校正就是通過 Mark-Houwink 方程和 Flory 特性粘度理論,建立起分子量與分子體積的數(shù)學關系,從而建立保留時間 - 分子體積的曲線。

說起來有些復雜,操作很簡單,只需要在 GPC 軟件輸入樣品和標樣的兩個參數(shù) K,α 就可以了。但這種方法不適用于所有樣品,比如不同支化程度的樣品是無法查到其在不同溶劑/溫度下的K,α。

 

還有一個更加直接得到分子量的方式,就是使用靜態(tài)激光光散射檢測器,根據(jù)瑞利散射原理直接得到樣品的分子量;如果再搭配特性粘度檢測器,可同時得到樣品的特性粘度信息,建立 Mark-Houwink 曲線,用于判斷樣品的支化情況。

 

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圖為不同支化程度樣品通過 Agilent 激光光散射-示差-粘度三檢測器聯(lián)用 GPC 得到的 Mark-Houwink 曲線(藍色、紅色、綠色曲線對應樣品的支化度依次增高) 

除了標準品的選擇以外,色譜柱的選擇、校正曲線的擬合次數(shù)以及積分起終點的判斷等都可能引起結果的差異。

 

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