固相萃取裝置的操作步驟解說
固相萃取裝置是一種用途廣泛而且越來越受歡迎的樣品前處理技術,它建立在傳統(tǒng)的液-液萃取基礎之上,結(jié)合物質(zhì)相互作用的相似相溶機理和目前廣泛應用的固定相基本知識逐漸發(fā)展起來的。具有有機溶劑用量少、便捷、安全、等特點。
基本原理:
固相萃取裝置的技術基于液-固相色譜理論,采用選擇性吸附、選擇性洗脫的方式對樣品進行富集、分離、純化,是一種包括液相和固相的物理萃取過程;也可以將其近似的看作一種簡單的色譜過程。是利用選擇性吸附與選擇性洗脫的液相色譜法分離原理。較常用的方法是使液體樣品通過一吸附劑,保留其中被測物質(zhì),再選用適當強度溶劑沖去雜質(zhì),然后用少量良溶劑洗脫被測物質(zhì),從而達到快速分離凈化與濃縮的目的。也可選擇性吸附干擾雜質(zhì),而讓被測物質(zhì)流出;或同時吸附雜質(zhì)和被測物質(zhì),再使用合適的溶劑選擇性洗脫被測物質(zhì)。
調(diào)試操作步驟:
?、判⌒牡厝〕?,將固相萃取裝置裝輕放于工作臺上。
?、菩⌒牡厝〕鲅b置上蓋板(輕拿輕放以免碰壞小管),將標準試管插入真空倉內(nèi)隔板孔中,然后,將上干蓋板蓋好,并保證蓋板下導流管與試管一一對應好,蓋板方形密封圈與真空倉有很好的密封性。如果不易密封,可用橡皮箍箍緊,以增加密封性。如果選購了獨立調(diào)節(jié)就要先將調(diào)節(jié)閥插入蓋板萃取孔中;
⑷如果一次不需要做12或24個樣品,不用的萃取孔插上針管密閥;
?、扇邕x購了獨立調(diào)節(jié)閥,將不用的萃取孔的調(diào)節(jié)閥旋鈕旋到水平密封狀態(tài);將固相萃取小柱插入到上蓋萃取孔中或閥孔內(nèi)(將調(diào)節(jié)閥旋鈕旋到直立打開狀態(tài));用膠管連接固相萃取裝置和真空泵,擰緊壓力調(diào)節(jié)閥門;
?、藢⑿枰腿〉臉悠坊蛟噭┓謩e注入到萃取柱中,啟動真空泵,則萃取柱中的樣品將在負壓力的作用下通過萃取柱流到下面的試管中。此時可通過調(diào)節(jié)減壓閥來調(diào)節(jié)控制液體流速。
(8)待針管內(nèi)液體抽完后關閉真空泵,將富集柱從固相萃取裝置上拔下,取下裝置上蓋板,拿出試管倒掉。
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