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固相萃取儀應(yīng)用固相萃取技術(shù)時的注意事項

來源:天津市恒奧科技發(fā)展有限公司   2019年03月22日 15:42  
  我們在用固相萃取時,固相萃取儀面臨的一個問題就是:液體應(yīng)該以什么速率過柱流出,我的經(jīng)驗是,要想效果好,就要慢,盡量慢。
 
  對于固相萃取柱中的填料,我們?nèi)绻植糠糯蟮乜?,能夠看到其實它們是有很多的空隙,液體流通的渠道很多,如果流得快,相當(dāng)比例的待測組分還來不及與填料充分作用就地從通道流失;所以要慢,給它們一個充分作用的機會。
 
  在固相萃取條件選擇上,有人為了提高提取效率,盡量多加液體,或選擇填料量大的小柱,我覺得大可不必如此。尤其在用重力法時,由于效率高,很多情況下是柱頭吸附,并不是所有的填料都在起作用,填料多了不僅液體流出速度會更慢,而且在洗脫時的擴散會很明顯。
 
  因此建議,夠用就行,在能保證效率時,填料盡量少,加液也不宜多。
 
  固相萃取從原理上是色譜分離,但是在操作時好只把它作為吸附萃取劑使用,由于填料性質(zhì)、松緊常有差異,因此在實際實驗中不必因為追求效果的佳化而設(shè)計出很復(fù)雜的洗脫程序。
 
  在建立條件中,我們應(yīng)該盡量多利用現(xiàn)成的資料,盡快地建立起體系,同時要對操作過于復(fù)雜的步驟保持警惕性,在實驗效果,實驗速率和易操作性三者中取得平衡點。
 
  固相萃取柱好只用一次。固相萃取儀因為從嚴(yán)格的意義上來說,很多物質(zhì)的吸附是不可逆的,一次吸附,無法洗脫,影響著下一次吸附,雖然有人做過重復(fù)利用的實驗,但是總體來說為了節(jié)省一點經(jīng)費而大大增加了結(jié)果的不可靠性和不確定性,是很不合算的行為。
 
  因此建議,只用一次。如果想節(jié)省經(jīng)費可以從減少填料量和使用小容積管入手,盡量用堆疊接頭和延長管。
 
  有些人在初次接觸固相萃取時,總覺得它能取代液體萃取,實際上就象毛細(xì)管電泳無法取代液相色譜一樣。固相萃取在某些場合比液體萃取合適,但是在更多情況下,還是傳統(tǒng)的液體萃取更可靠更合適。這一點從目前實驗技術(shù)的實際發(fā)展可以得到印證。
 
  關(guān)于液固萃取,我們不要僅僅把它看作是一個提取過程,從另一個角度來看,它還是一個凈化過程,是把固形干擾物排除凈化的過程。理解這一點,有助于我們優(yōu)化選擇實驗方法。
 
  在設(shè)計一個實驗時,開始要考慮到其技術(shù)上是否*。而在實際運用中,終決定這個方法是否可行,是否能夠存在的關(guān)鍵是實用性。一個實驗方法不僅要解決問題,而且能夠在人力,物力,財力三方面達(dá)到平衡,且滿足可持續(xù)、可重復(fù)操作的要求。

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