国产精品视频一区二区三区四,亚洲av美洲av综合av,99国内精品久久久久久久,欧美电影一区二区三区电影

產(chǎn)品推薦:氣相|液相|光譜|質(zhì)譜|電化學(xué)|元素分析|水分測(cè)定儀|樣品前處理|試驗(yàn)機(jī)|培養(yǎng)箱


化工儀器網(wǎng)>技術(shù)中心>行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)>正文

歡迎聯(lián)系我

有什么可以幫您? 在線咨詢

SCX-C18混合填料色譜柱分析奶粉中三聚氰胺

來源:上海斯邁歐分析儀器有限公司   2019年03月26日 21:14  

三聚氰胺(Melamine)含氮量為66.6%,折合成粗蛋白含量為416.27%,加入寵物飼料和牛奶中可以大幅提高蛋白質(zhì)測(cè)定表觀含量,但食用后可誘發(fā)腎衰竭并導(dǎo)致死亡,因此一直禁止在飼料和食品中使用。2007年,國(guó)內(nèi)外發(fā)生多起寵物因食用添加了三聚氰胺的寵物食品而致死的例子,大量相關(guān)產(chǎn)品被召回。2008年9月,國(guó)內(nèi)發(fā)生奶粉中三聚氰胺導(dǎo)致嬰幼兒腎結(jié)石和腎功能衰竭甚至死亡的惡性事件。

目前對(duì)于三聚氰胺的檢測(cè),常規(guī)的方法為L(zhǎng)C方法。但由于該化合物含有三個(gè)有機(jī)氮基團(tuán),極性強(qiáng),在普通C18反相柱上難以保留,無法達(dá)到分離效果。文獻(xiàn)報(bào)導(dǎo)的HPLC方法基本都須加入離子對(duì)試劑以增加三聚氰胺的保留,但辛烷磺酸鈉等離子對(duì)試劑恰恰限制了LC-MS的應(yīng)用。本文采用新型的SCX-C18混合填料色譜柱測(cè)定三聚氰胺,該柱內(nèi)填充的是均勻混合的SCX和普通C18填料顆粒,兼具離子交換和反相分離的特點(diǎn),檢測(cè)中不需加入離子對(duì)試劑,還可應(yīng)用與LCsolution聯(lián)機(jī),操作簡(jiǎn)便,靈敏度高。

儀器概況
本實(shí)驗(yàn)使用島津Prominence LC-20A液相色譜儀系統(tǒng)。LC-20A是島津制作所投入整體力量開發(fā)的新一代液相色譜儀,具有以下特點(diǎn):*的基本性能,輕松滿足客戶對(duì)儀器嚴(yán)格的要求;全自動(dòng)化操作,實(shí)現(xiàn)了分析的率;高度對(duì)應(yīng)網(wǎng)絡(luò)要求的綜合管理系統(tǒng),改善分析工作環(huán)境。

本次實(shí)驗(yàn)所用儀器的具體配置為L(zhǎng)C-20AD輸液泵,DGU-20A3在線脫氣,SIL-20A自動(dòng)進(jìn)樣器,CTO-20AC柱溫箱,SPD-20A紫外可見檢測(cè)器,CBM-20A控制器和LCsolution色譜工作站。

分析方法
色譜柱:CAPcell Pak CR(1:4) 4.6×150mm 5μm
檢測(cè)波長(zhǎng):243nm
流動(dòng)相:15mM醋酸銨緩沖液(pH3.0):乙腈=7:3
流速:1.2mL/min
柱溫:30℃
進(jìn)樣量:10μL
洗脫方式:等度洗脫。

樣品前處理方法
  取奶粉樣品0.5g,準(zhǔn)確加入5mL三氯YI酸溶液和0.2mL乙酸鉛溶液,搖勻,超聲提取20min。轉(zhuǎn)入離心管,在10000r/min離心機(jī)上離心5min,取上清液, 0.45μm濾膜過濾,上機(jī)測(cè)定。

分析結(jié)果
1.保留時(shí)間與峰形
  圖1為本方法檢測(cè)三聚氰胺標(biāo)樣的典型色譜圖(樣品濃度為5ug/mL)

081006_scx-c18_01.jpg
圖1 三聚氰胺標(biāo)樣圖譜

  由圖1可見,本方法所測(cè)三聚氰胺保留時(shí)間為9.38min,峰形尖銳,對(duì)稱性好。
2.精密度
  取濃度為5μg/mL三聚氰胺標(biāo)樣,連續(xù)進(jìn)樣5次,結(jié)果如表1所示。

編號(hào)保留時(shí)間(min)峰面積(μV.S)
19.378113178
29.388112902
39.397112677
49.397112874
59.409112909
Average9.394112908
%RSD0.120.16

表1 保留時(shí)間與峰面積的重現(xiàn)性

  由表1結(jié)果可見,本方法測(cè)定三聚氰胺具有良好的精密度和重現(xiàn)性。
3.標(biāo)準(zhǔn)曲線
  取標(biāo)準(zhǔn)品,用緩沖液稀釋成濃度為0.5μg/mL、1.0μg/mL、5.0μg/mL、50μg/mL、100μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)工作液,分別進(jìn)樣,得到校準(zhǔn)曲線(見圖2)。

081006_scx-c18_02.jpg
圖2 校準(zhǔn)曲線

  結(jié)果表明,該方法線性良好,相關(guān)系數(shù)為0.9999。
4.加標(biāo)回收率
  取奶粉空白樣品,加入不同濃度的三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)工作液,使奶粉中終含量分別為0.5mg/kg、5mg/kg和50mg/kg,結(jié)果如下:

081006_scx-c18_03.jpg
圖3 空白奶粉
081006_scx-c18_04.jpg
圖4 空白奶粉添加0.5mg/kg三聚氰胺
081006_scx-c18_05.jpg
圖5 空白奶粉添加5mg/kg三聚氰胺
081006_scx-c18_06.jpg
圖6 空白奶粉添加50mg/kg三聚氰胺

  加樣回收率結(jié)果如表2所示。

 

加樣量(mg/kg)計(jì)算結(jié)果(mg/kg)回收率
%
平均回收率%
0.50.55109.3115
0.60120
5.04.5691.292.9
4.7294.5
5048.697.297.8
49.298.4

 

表2 3個(gè)不同濃度樣品回收率

5.檢測(cè)限和定量限
  用軟件計(jì)算出奶粉中三聚氰胺含量檢測(cè)限為0.43mg/kg ,定量限為1.31mg/kg。
6.實(shí)際樣品分析結(jié)果
  按本方法測(cè)定某品牌的奶粉,得到的圖譜如圖7所示。兩份重復(fù)樣品中測(cè)得三聚氰胺的濃度分別為19.7和19.8mg/kg,重現(xiàn)性良好。(用反相離子對(duì)色譜法測(cè)得的兩次結(jié)果分別為19.1和19.2 mg/kg)

081006_scx-c18_07.jpg

圖7 某品牌陽(yáng)性樣品檢測(cè)結(jié)果

結(jié)論
  本方法定量限為1.31mg/kg,具有操作簡(jiǎn)單方便,靈敏度較高和重現(xiàn)性好等優(yōu)點(diǎn)。流動(dòng)相中不用加入離子對(duì)試劑,為L(zhǎng)CMS的分析提供了可能。且樣品經(jīng)提取后可不用經(jīng)過SPE步驟即可進(jìn)樣,大大簡(jiǎn)化了分析過程,節(jié)省了分析成本。本方法適合奶粉中三聚氰胺含量的測(cè)定,特別是大批量樣品的低成本快速檢測(cè)。

免責(zé)聲明

  • 凡本網(wǎng)注明“來源:化工儀器網(wǎng)”的所有作品,均為浙江興旺寶明通網(wǎng)絡(luò)有限公司-化工儀器網(wǎng)合法擁有版權(quán)或有權(quán)使用的作品,未經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)不得轉(zhuǎn)載、摘編或利用其它方式使用上述作品。已經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)使用作品的,應(yīng)在授權(quán)范圍內(nèi)使用,并注明“來源:化工儀器網(wǎng)”。違反上述聲明者,本網(wǎng)將追究其相關(guān)法律責(zé)任。
  • 本網(wǎng)轉(zhuǎn)載并注明自其他來源(非化工儀器網(wǎng))的作品,目的在于傳遞更多信息,并不代表本網(wǎng)贊同其觀點(diǎn)和對(duì)其真實(shí)性負(fù)責(zé),不承擔(dān)此類作品侵權(quán)行為的直接責(zé)任及連帶責(zé)任。其他媒體、網(wǎng)站或個(gè)人從本網(wǎng)轉(zhuǎn)載時(shí),必須保留本網(wǎng)注明的作品第一來源,并自負(fù)版權(quán)等法律責(zé)任。
  • 如涉及作品內(nèi)容、版權(quán)等問題,請(qǐng)?jiān)谧髌钒l(fā)表之日起一周內(nèi)與本網(wǎng)聯(lián)系,否則視為放棄相關(guān)權(quán)利。
企業(yè)未開通此功能
詳詢客服 : 0571-87858618
阆中市| 勃利县| 衢州市| 金堂县| 邛崃市| 常州市| 昌黎县| 红河县| 诸暨市| 奇台县| 五大连池市| 若羌县| 博湖县| 上虞市| 内江市| 大同县| 穆棱市| 邵阳市| 财经| 邵武市| 津市市| 崇阳县| 嘉鱼县| 剑河县| 红河县| 海口市| 饶平县| 大庆市| 海晏县| 茶陵县| 浙江省| 张家川| 南宫市| 南丹县| 兴化市| 什邡市| 定襄县| 衡阳县| 娱乐| 仪征市| 武冈市|