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反相離子對色譜法分析奶粉中三聚氰胺

來源:上海斯邁歐分析儀器有限公司   2019年03月27日 19:13  

三聚氰胺(Melamine)簡稱三胺,學名三氨三嗪,別名蜜胺、氰尿酰胺、三聚酰胺。三聚氰胺含氮量為66.6%,折合成粗蛋白含量為416.27%,加入寵物飼料和牛奶中可以大幅提高蛋白質(zhì)測定表觀含量,但食用后可誘發(fā)腎衰竭并導致死亡,因此一直禁止在飼料和食品中使用。2007年,國內(nèi)外發(fā)生多起寵物因食用添加了三聚氰胺的寵物食品而致死的例子,大量相關(guān)產(chǎn)品被召回。2008年9月,國內(nèi)發(fā)生奶粉中三聚氰胺導致嬰幼兒腎結(jié)石和腎功能衰竭甚至死亡的惡性事件。

本文參考農(nóng)業(yè)部NY/T 1372-2007飼料中三聚氰胺測定方法中的樣品提取純化過程,采用反相離子對色譜法測定奶粉中三聚氰胺含量,重現(xiàn)性好,靈敏度高。

儀器概況

  本實驗使用島津Prominence LC-20A液相色譜儀系統(tǒng)。LC-20A是島津制作所投入整體力量開發(fā)的新一代液相色譜儀,具有以下特點:*的基本性能,輕松滿足客戶對儀器嚴格的要求;全自動化操作,實現(xiàn)了分析的率;高度對應(yīng)網(wǎng)絡(luò)要求的綜合管理系統(tǒng),改善分析工作環(huán)境。

  本次實驗所用儀器的具體配置為LC-20AD輸液泵,DGU-20A3在線脫氣,SIL-20A自動進樣器,CTO-20AC柱溫箱,SPD-20A紫外可見檢測器,CBM-20A控制器和LCsolution色譜工作站。

分析方法
色譜柱:Inertsil C8 4.6×250mm 5μm
檢測波長:235nm
流動相:含10mM檸檬酸和10mM辛烷磺酸鈉的緩沖液(pH3.0):甲醇=7:3
流速:1mL/min
柱溫:40℃
進樣量:10μL
洗脫方式:等度洗脫。

樣品前處理方法
  參考農(nóng)業(yè)部NY/T 1372-2007飼料中三聚氰胺測定方法中的樣品提取純化過程,并進行適當修改,具體步驟如圖1所示。

081006_lc-20a_01.jpg

圖1 前處理步驟

分析結(jié)果
1.保留時間與峰形

  圖2為本方法檢測三聚氰胺標樣的典型色譜圖(樣品濃度為1μg/mL)

081006_lc-20a_02.jpg

圖2 三聚氰胺標樣圖譜

  由圖2可見,本方法所測三聚氰胺保留時間為11.02min,峰形尖銳,對稱性好。
2.精密度
  取濃度為5μg/mL三聚氰胺標樣,連續(xù)進樣5次,結(jié)果如表1所示。

編號

保留時間(min)

峰面積(μV.S)

1

11.016

214256

2

11.014

214205

3

11.014

214183

4

11.014

214292

5

11.013

214189

Average

11.014

214225

%RSD

0.01

0.022

 

表1 保留時間與峰面積的重現(xiàn)性

  由表1結(jié)果可見,本方法測定三聚氰胺具有很好的精密度和重現(xiàn)性。
3.標準曲線
  取標準品,用緩沖液稀釋成濃度為0.5μg/mL、1.0μg/mL、5.0μg/mL、50μg/mL、100μg/mL的標準工作液,分別進樣,得到校準曲線(見圖3)。

081006_lc-20a_03.jpg

圖3 校準曲線

  結(jié)果表明,該方法線性良好,相關(guān)系數(shù)為0.9999。
4.加標回收率
  取奶粉空白樣品,分別加入不同濃度的三聚氰胺標準工作液,使其三聚氰胺終含量分別為0.5mg/kg,5mg/kg,結(jié)果如下:

081006_lc-20a_04.jpg

圖4 空白奶粉
081006_lc-20a_05.jpg

圖5 空白奶粉添加0.5mg/kg三聚氰胺

081006_lc-20a_06.jpg

圖6 空白奶粉添加5mg/kg三聚氰胺

  扣除空白奶粉后的加樣回收率結(jié)果如表2所示。
 

加樣量(mg/kg)

計算結(jié)果(mg/kg)

回收率
%

平均回收率%

0.5

0.55

96

110

0.64

114

0.67

120

5.0

4.68

95.8

96.0

4.80

94.6

4.95

97.6

 

表2   2個不同濃度樣品回收率

5.檢測限和定量限
  用軟件計算出奶粉中三聚氰胺含量檢測限為0.026mg/kg,定量限為0.079mg/kg。
6.實際樣品分析結(jié)果
  按本方法測定某品牌的奶粉,得到的圖譜如圖7所示。兩份重復樣品中測得三聚氰胺的濃度分別為19.1和19.2mg/kg,重現(xiàn)性良好。

081006_lc-20a_07.jpg

圖7 某品牌陽性樣品檢測結(jié)果

結(jié)論
  本方法定量限為0.079mg/kg,具有靈敏度高和重現(xiàn)性好等優(yōu)點,適用于奶粉中三聚氰胺含量的準確測定,特別是低含量樣品的檢測。

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