国产精品视频一区二区三区四,亚洲av美洲av综合av,99国内精品久久久久久久,欧美电影一区二区三区电影

產(chǎn)品推薦:氣相|液相|光譜|質譜|電化學|元素分析|水分測定儀|樣品前處理|試驗機|培養(yǎng)箱


化工儀器網(wǎng)>技術中心>行業(yè)標準>正文

歡迎聯(lián)系我

有什么可以幫您? 在線咨詢

反相離子對色譜法分析奶粉中三聚氰胺

來源:上海斯邁歐分析儀器有限公司   2019年03月27日 19:13  

三聚氰胺(Melamine)簡稱三胺,學名三氨三嗪,別名蜜胺、氰尿酰胺、三聚酰胺。三聚氰胺含氮量為66.6%,折合成粗蛋白含量為416.27%,加入寵物飼料和牛奶中可以大幅提高蛋白質測定表觀含量,但食用后可誘發(fā)腎衰竭并導致死亡,因此一直禁止在飼料和食品中使用。2007年,國內外發(fā)生多起寵物因食用添加了三聚氰胺的寵物食品而致死的例子,大量相關產(chǎn)品被召回。2008年9月,國內發(fā)生奶粉中三聚氰胺導致嬰幼兒腎結石和腎功能衰竭甚至死亡的惡性事件。

本文參考農業(yè)部NY/T 1372-2007飼料中三聚氰胺測定方法中的樣品提取純化過程,采用反相離子對色譜法測定奶粉中三聚氰胺含量,重現(xiàn)性好,靈敏度高。

儀器概況

  本實驗使用島津Prominence LC-20A液相色譜儀系統(tǒng)。LC-20A是島津制作所投入整體力量開發(fā)的新一代液相色譜儀,具有以下特點:*的基本性能,輕松滿足客戶對儀器嚴格的要求;全自動化操作,實現(xiàn)了分析的率;高度對應網(wǎng)絡要求的綜合管理系統(tǒng),改善分析工作環(huán)境。

  本次實驗所用儀器的具體配置為LC-20AD輸液泵,DGU-20A3在線脫氣,SIL-20A自動進樣器,CTO-20AC柱溫箱,SPD-20A紫外可見檢測器,CBM-20A控制器和LCsolution色譜工作站。

分析方法
色譜柱:Inertsil C8 4.6×250mm 5μm
檢測波長:235nm
流動相:含10mM檸檬酸和10mM辛烷磺酸鈉的緩沖液(pH3.0):甲醇=7:3
流速:1mL/min
柱溫:40℃
進樣量:10μL
洗脫方式:等度洗脫。

樣品前處理方法
  參考農業(yè)部NY/T 1372-2007飼料中三聚氰胺測定方法中的樣品提取純化過程,并進行適當修改,具體步驟如圖1所示。

081006_lc-20a_01.jpg

圖1 前處理步驟

分析結果
1.保留時間與峰形

  圖2為本方法檢測三聚氰胺標樣的典型色譜圖(樣品濃度為1μg/mL)

081006_lc-20a_02.jpg

圖2 三聚氰胺標樣圖譜

  由圖2可見,本方法所測三聚氰胺保留時間為11.02min,峰形尖銳,對稱性好。
2.精密度
  取濃度為5μg/mL三聚氰胺標樣,連續(xù)進樣5次,結果如表1所示。

編號

保留時間(min)

峰面積(μV.S)

1

11.016

214256

2

11.014

214205

3

11.014

214183

4

11.014

214292

5

11.013

214189

Average

11.014

214225

%RSD

0.01

0.022

 

表1 保留時間與峰面積的重現(xiàn)性

  由表1結果可見,本方法測定三聚氰胺具有很好的精密度和重現(xiàn)性。
3.標準曲線
  取標準品,用緩沖液稀釋成濃度為0.5μg/mL、1.0μg/mL、5.0μg/mL、50μg/mL、100μg/mL的標準工作液,分別進樣,得到校準曲線(見圖3)。

081006_lc-20a_03.jpg

圖3 校準曲線

  結果表明,該方法線性良好,相關系數(shù)為0.9999。
4.加標回收率
  取奶粉空白樣品,分別加入不同濃度的三聚氰胺標準工作液,使其三聚氰胺終含量分別為0.5mg/kg,5mg/kg,結果如下:

081006_lc-20a_04.jpg

圖4 空白奶粉
081006_lc-20a_05.jpg

圖5 空白奶粉添加0.5mg/kg三聚氰胺

081006_lc-20a_06.jpg

圖6 空白奶粉添加5mg/kg三聚氰胺

  扣除空白奶粉后的加樣回收率結果如表2所示。
 

加樣量(mg/kg)

計算結果(mg/kg)

回收率
%

平均回收率%

0.5

0.55

96

110

0.64

114

0.67

120

5.0

4.68

95.8

96.0

4.80

94.6

4.95

97.6

 

表2   2個不同濃度樣品回收率

5.檢測限和定量限
  用軟件計算出奶粉中三聚氰胺含量檢測限為0.026mg/kg,定量限為0.079mg/kg。
6.實際樣品分析結果
  按本方法測定某品牌的奶粉,得到的圖譜如圖7所示。兩份重復樣品中測得三聚氰胺的濃度分別為19.1和19.2mg/kg,重現(xiàn)性良好。

081006_lc-20a_07.jpg

圖7 某品牌陽性樣品檢測結果

結論
  本方法定量限為0.079mg/kg,具有靈敏度高和重現(xiàn)性好等優(yōu)點,適用于奶粉中三聚氰胺含量的準確測定,特別是低含量樣品的檢測。

免責聲明

  • 凡本網(wǎng)注明“來源:化工儀器網(wǎng)”的所有作品,均為浙江興旺寶明通網(wǎng)絡有限公司-化工儀器網(wǎng)合法擁有版權或有權使用的作品,未經(jīng)本網(wǎng)授權不得轉載、摘編或利用其它方式使用上述作品。已經(jīng)本網(wǎng)授權使用作品的,應在授權范圍內使用,并注明“來源:化工儀器網(wǎng)”。違反上述聲明者,本網(wǎng)將追究其相關法律責任。
  • 本網(wǎng)轉載并注明自其他來源(非化工儀器網(wǎng))的作品,目的在于傳遞更多信息,并不代表本網(wǎng)贊同其觀點和對其真實性負責,不承擔此類作品侵權行為的直接責任及連帶責任。其他媒體、網(wǎng)站或個人從本網(wǎng)轉載時,必須保留本網(wǎng)注明的作品第一來源,并自負版權等法律責任。
  • 如涉及作品內容、版權等問題,請在作品發(fā)表之日起一周內與本網(wǎng)聯(lián)系,否則視為放棄相關權利。
企業(yè)未開通此功能
詳詢客服 : 0571-87858618
怀集县| 凤阳县| 玉屏| 宝兴县| 大城县| 关岭| 筠连县| 天台县| 柞水县| 卫辉市| 新绛县| 梧州市| 农安县| 江川县| 江阴市| 华容县| 丽江市| 乌兰县| 吴江市| 德安县| 芒康县| 正镶白旗| 资溪县| 香格里拉县| 恩平市| 垫江县| 盐亭县| 武穴市| 竹山县| 翁牛特旗| 页游| 柯坪县| 天等县| 芜湖县| 酉阳| 武定县| 邵武市| 陕西省| 金坛市| 新丰县| 永济市|