化妝品中甲硝唑、氯霉素、林可霉素及克林霉素的測(cè)定-液質(zhì)聯(lián)用篇
目前化妝品的種類繁多、功效復(fù)雜,消費(fèi)者對(duì)其質(zhì)量要求很高。一些劣質(zhì)化妝品往往通過(guò)加入化學(xué)品包括激素、抗生素等方法來(lái)提 高其短期效果,對(duì)于消費(fèi)者的身體健康非常有害。同時(shí)由于其成分非常復(fù)雜和低含量,對(duì)于這些非法添加常規(guī)檢測(cè)方法往往難以檢 測(cè)。安捷倫科技的液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)憑借其的抗污染能力以及的靈敏度及選擇性,可以對(duì)化妝品中的激素、抗 生素、污染物以及其他過(guò)敏原成分明察秋毫,是進(jìn)行化妝品質(zhì)量檢測(cè)的*佳選擇。
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?引言
? 類化合物能夠起到消炎、殺菌等作用,因此有可能被用于 去痘、去頭屑等化妝品或洗發(fā)水中。然而,作為處方藥的 素,長(zhǎng)期與人體接觸會(huì)使人產(chǎn)生過(guò)敏、貧血等多種不良反應(yīng)。 衛(wèi)生部頒布的《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》(2007 年版)就明確規(guī)定, 禁止在化妝品中使用甲硝唑等多種素。 化合物基本信息
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?實(shí)驗(yàn)部分
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?色譜條件
?儀器:Agilent 1290 Infinity II 液相色譜系統(tǒng)/6470 三重四極桿液 質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng) (LC/QQQ)
?色譜柱:Agilent ZORBAX SB-Aq,2.1 × 100 mm,1.8 µm
?進(jìn)樣量:2 µL
?流動(dòng)相:A)含 0.1% 甲酸的水溶液
? B)乙腈
?梯度程序:時(shí)間/min B%
? 0 5
? 5.0 5
? 5.1 95
? 7.0 95
? 7.1 5
?流速:0.3 mL/min
?柱溫:30 °C
?分離時(shí)間:8.5 min
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?質(zhì)譜條件
?離子源:ESI
?干燥氣流量:5 L/min
?干燥氣溫度:350 °C
?霧化器壓力:45 psi
?鞘氣流量:12 L/min
?鞘氣溫度:400 °C
?毛細(xì)管電壓:3500 V
?電離模式:時(shí)間/min 模式
? 0 正離子
? 4.3 負(fù)離子
?MRM 參數(shù):如下表
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?實(shí)驗(yàn)結(jié)果
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?結(jié)論
?由于待測(cè)化合物的強(qiáng)極性,反相色譜需采用接近純水相的流動(dòng) 相,色譜柱需要有相應(yīng)的耐受性,故而采用 SB-Aq 柱比較合 適。本實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,前處理采用甲醇與乙腈提取均可獲得滿 意的回收率 。但應(yīng)注意,采用乙腈提取時(shí),對(duì)于乳狀樣品不應(yīng) 采用飽和氯化鈉溶液分散,否則會(huì)出現(xiàn)分層,從而使乙腈層的 樣品回收率明顯降低。本方案的樣品前處理簡(jiǎn)單快捷,回收率 滿足國(guó)標(biāo)規(guī)定,可作為化妝品中甲硝唑等 4 種素檢測(cè)的參 考方法。
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?來(lái)源:安捷倫科技有限公司
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