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凍干技術(shù)-凍干曲線關(guān)鍵數(shù)據(jù)解析

來源:中斯立孚(天津)生物技術(shù)有限公司   2019年04月24日 22:29  

凍干技術(shù)-凍干曲線關(guān)鍵數(shù)據(jù)解析

 

制定凍干曲線和凍干時序主要確定下列數(shù)據(jù):

預(yù)凍速率

預(yù)凍速率的快慢,對產(chǎn)品凍結(jié)中晶粒的大小、活菌的存活率和升華的速率均有直接的影響。一般來說,慢凍晶粒大,產(chǎn)品外觀粗糙、不容易損傷活菌,但升華速率快,而速凍則與此相反。通常凍干機(jī)是不能調(diào)節(jié)凍結(jié)速率的。如需凍結(jié)得快一些,則先將干燥室(箱)預(yù)冷至較低溫度,再將制品入箱凍結(jié)。若使干燥箱與制品一起降溫,其凍結(jié)速率較慢。

預(yù)凍溫度  

根據(jù)預(yù)凍方法不同而略有差異。一般來說,擱板溫度應(yīng)低于制品共熔點5~10oC。

預(yù)凍時間

預(yù)凍所需的時間要根據(jù)不同的具體條件而定,總的原則是應(yīng)使產(chǎn)品的各部分*凍牢。一般來說,制品裝量多,分裝的容器底不平,托盤與擱板接觸傳熱不良,凍干機(jī)制冷能力小,產(chǎn)品的過冷度小,擱板間的溫差大等均應(yīng)延長預(yù)凍時間。反之預(yù)凍時間可以縮短。通常擱板式凍干機(jī),干燥箱的擱板從室溫30oC降到-40oC約需2~4個小時,在制品樣品溫度降到預(yù)定的低溫度后,還需在此溫度下保持1~2小時,才能升華。

水汽凝結(jié)器的降溫時間與溫度

在產(chǎn)品預(yù)凍結(jié)束前30-50分鐘(視其制冷能力決定時間長短)就應(yīng)使水汽凝結(jié)器降溫。溫度降到-40oC左右,起動真空泵抽真空,當(dāng)產(chǎn)品表面壓力降至10-20Pa以下,起動加熱循環(huán)泵,給產(chǎn)品供熱升華。

抽真空時間

預(yù)凍結(jié)束就是開始抽真空,要求在0.5h左右的時間真空度能達(dá)到10Pa;預(yù)凍結(jié)束就是停止凍干箱冷凍機(jī)的運(yùn)轉(zhuǎn),通常在抽真空的同時或真空抽到規(guī)定要求時停止冷凍機(jī)的運(yùn)轉(zhuǎn)。

預(yù)凍結(jié)束的時間

預(yù)凍結(jié)束就是停止凍干箱板層的降溫,通常在抽真空的同時或真空抽到規(guī)定要求時停止板層的降溫。

開始加熱時間  

一般認(rèn)為開始加熱的時間始于抽真空(實際上抽真空開始,升華即已開始)。開始加熱是在真空度達(dá)到10Pa之后,有些凍干機(jī)利用真空繼電器自動接通加熱,即真空度達(dá)到10Pa時,加熱便自動開始;有些凍干機(jī)是在抽真空之后半小時開始加熱,這時真空度已達(dá)到10Pa甚至更高。

真空報警工作時間   

由于真空度對于升華是極其重要的,因此新式的凍干機(jī)均設(shè)有真空報警裝置。真空報警裝置的工作時間在加熱開始之時到校正漏孔使用之前,或從開始一直到凍干結(jié)束。一旦在升華過程中真空度下降而發(fā)生真空報警時,一方面發(fā)出報警信號,一方面自動切斷凍干箱的加熱。同時還啟動凍干箱的冷凍機(jī)對產(chǎn)品進(jìn)行降溫,以保護(hù)產(chǎn)品不致發(fā)生熔化。

真空控制的工作時間

真空控制的目的是為了改進(jìn)凍干箱內(nèi)的熱量傳遞,通常在第二階段干燥時使用,待產(chǎn)品溫度達(dá)到高許可溫度之后即可停止,繼續(xù)恢復(fù)真空狀態(tài),使用時間的長短由產(chǎn)品的品種、裝量和真空度的數(shù)值所決定。也可階段干燥時使用。

產(chǎn)品加熱的高許可溫度

板層加熱的高許可溫度根據(jù)產(chǎn)品來決定,在升華時板層的加熱溫度可以超過產(chǎn)品的高許可溫度因為這時產(chǎn)品仍停留在低溫階段,提高板層溫度可促進(jìn)升華;但凍干后期板層溫度需下降到與產(chǎn)品的高許可溫度相一致。由于傳熱的溫差,板層的溫度可比產(chǎn)品的高許可溫度略高少許。

凍干的總時間

凍干的總時間是預(yù)凍時間,加上升華時間和第二階段工作的時間??倳r間確定,凍干結(jié)束時間也確定。凍干總時間根據(jù)產(chǎn)品的品種、瓶子的品種、裝箱方式、裝量、機(jī)器性能等來決定,一般冷凍工作的時間較長,在18~24h左右,有些產(chǎn)品需要幾天的時間。

 

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