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氦離子色譜儀分離柱、抑制器以及高壓泵的有效維護(hù)
氦離子色譜儀分離柱、抑制器以及高壓泵的有效維護(hù)：
1.分離柱的維護(hù)
分離柱是氦離子色譜儀的核心部件之一，樣品中各種離子的分離是在分離柱中完成的，分離性能很大程度上取決于分離柱的分離效率。因此，分離柱的保養(yǎng)異常重要。
1）分離柱的保養(yǎng)
柱在任何情況下不能碰撞、彎曲或強(qiáng)烈震動(dòng)。實(shí)際樣品在測(cè)定時(shí)要經(jīng)過(guò)預(yù)處理。分析樣品中不應(yīng)含懸浮物、有機(jī)物、重金屬離子等。分離柱怕細(xì)菌、腐植酸、可溶性硅，所以使用的水必須是蒸餾水，切不可使用電滲析水。若短期不使用，應(yīng)隔5-6天開機(jī)通水一次，維護(hù)分離柱的性能;若不使用時(shí)，按照廠家的說(shuō)明充液，并封閉保存。
2）分離柱的死體積
分離柱兩端的死體積會(huì)引起峰變寬或分裂(出現(xiàn)雙峰)。常用玻璃細(xì)珠(直徑小于100um)填充分離柱，以改善分離效率。
3）分離柱的再生
如果分離柱的分離性能退化，可依據(jù)廠家的說(shuō)明再生分離柱。而對(duì)于填料為硅膠的分離柱，必須用pH2-7的溶液再生，否則，分離柱會(huì)受損。
2.抑制器的維護(hù)
抑制器是由3個(gè)依次用于抑制，硫酸再生和水沖洗的抑制單元組成，為了在可比條件下記錄每個(gè)新的色譜圖，測(cè)量時(shí)用的都是新鮮再生了的抑制單元，一旦發(fā)現(xiàn)抑制器的容量降低或反向壓力增高的情況，必須對(duì)其再生、清洗或更換。
1）再生抑制器
如果抑制單元長(zhǎng)時(shí)間受重金屬(鐵)或有機(jī)物污染，再生溶液(50mmol/LH2S04)無(wú)法全除去這些污染，因此降低了抑制單元的容量，一般情況下，磷酸根的靈敏度會(huì)降低，嚴(yán)重的情況基線會(huì)升高。一旦出現(xiàn)這樣的容量問(wèn)題，必須再生抑制器。當(dāng)受重金屬污染時(shí)，用Imol/L H2S04沖洗抑制單元：當(dāng)受有機(jī)陽(yáng)離子配合劑污染時(shí)，用0.1mol/L H2S04/0.1mol/L草酸/5%丙酮沖洗抑制單元：當(dāng)受嚴(yán)重的有機(jī)物污染時(shí)，用0.2mol/L H2S04/20%丙酮沖洗抑制單元;沖洗時(shí)間不少于15min。
2）清洗抑制器
當(dāng)出現(xiàn)下列情況任一項(xiàng)時(shí)：①抑制器的連接管有高反向壓力;②抑制器無(wú)法彌補(bǔ)的堵塞(抑制器無(wú)法傳輸溶液);③抑制器無(wú)法彌補(bǔ)的障礙(抑制器無(wú)法切換)，必須對(duì)抑制器進(jìn)行清洗。拆卸抑制器，清洗入口端和出口端，用無(wú)紡布和乙醇清洗抑制器軸體和連接頭。
3）更換抑制器
當(dāng)氦離子色譜儀出現(xiàn)下列情況任一項(xiàng)時(shí)，①抑制器容量不可彌補(bǔ)的損失(磷酸根的靈敏度降低或基線很高);②抑制器不可彌補(bǔ)的堵塞(抑制器不能傳輸溶液)，更換抑制器。
3.高壓泵的維護(hù)
1）定期對(duì)泵頭、活塞密封墊進(jìn)行清洗
多數(shù)情況下，泵的污染、故障或活塞密封墊的泄漏都會(huì)引起基線不穩(wěn)定(脈沖或流速波動(dòng))?；钊c活塞密封墊之間的結(jié)晶鹽會(huì)產(chǎn)生磨損顆粒并流八淋洗液，導(dǎo)致泵的污染、壓力升高，嚴(yán)重的會(huì)刮損活塞。因此，必須定期用超純水或丙酮對(duì)泵進(jìn)行清洗，污染嚴(yán)重或有擦痕損傷的活塞必須更換。
2）避免外來(lái)微粒對(duì)泵的污染
為了避免固體微粒對(duì)泵的損害，配制淋洗液的化學(xué)試劑的純度必須至少是“分析純”，并用超純水稀釋溶液。新配制的洗脫液必須過(guò)微濾膜(0.45um)，并除氣(N2、H2或抽真空)。淋洗液的變化必須確保不會(huì)形成沉淀，溶液必須是可溶性的。如果，必須得用有機(jī)溶液沖洗系統(tǒng)，可使用一些增加或降低高脂性的溶液(例如：丙酮、lv仿)。
3）工作壓力要適當(dāng)，禁止空泵運(yùn)轉(zhuǎn)
泵的工作壓力不可超過(guò)規(guī)定的高壓力，否則會(huì)使活塞密封墊變形或損壞而產(chǎn)生漏液。泵工作時(shí)要隨時(shí)觀察瓶?jī)?nèi)淋洗液的剩余情況，避免將溶液吸干。過(guò)濾頭要始終浸在溶液底部，防止空泵運(yùn)轉(zhuǎn)。盛淋洗液的容器必須盡量保護(hù)密封，以免溶液蒸發(fā)，特別是含有機(jī)溶劑的淋洗液(如：丙酮)，蒸發(fā)會(huì)導(dǎo)致基線漂移，影響非常靈敏，范圍測(cè)量時(shí)，即使1滴蒸發(fā)溶劑回落到淋洗液中也會(huì)引起背景電導(dǎo)率的明顯變化。換液時(shí)，需關(guān)泵或使其流量為零。
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