好吧,我解釋了我如何做的,因?yàn)榉答?/font>很好,我想與更多的客戶分享。 就像我之前的文章“GC毛細(xì)管柱殺手”一樣,我決定把這一系列分為四個(gè)部分,這樣我可以把每篇文章集中在一兩個(gè)主題上。 因?yàn)?/font>柱的選擇可以編寫一整本書,所以我的每篇文章將基于概述而不是任何具體分析實(shí)例。 因此,我不會(huì)討論特定于應(yīng)用程序的色譜柱,因?yàn)檫@些柱是不言自明的,我也不會(huì)討論列出一個(gè)或多個(gè)推薦柱的任何特定方法。我將就沒有已發(fā)布的方法可用(即方法開發(fā))這個(gè)主題來談。
現(xiàn)在大家都了解了這個(gè)系列的內(nèi)容,讓我們從柱選擇過程的基礎(chǔ)開始。我相信每個(gè)人都有自己的方法來縮小特定分析的柱選擇范圍,讓我和你分享我的方法。我將首先列出我用來幫助簡化柱選擇的四個(gè)通用類。
我縮小柱選擇考慮的四類:
1.我看一下目標(biāo)化合物的沸點(diǎn)。
2.我考慮化合物的極性(以及樣品/標(biāo)準(zhǔn)溶劑的極性,如果有的話)。
3.我考慮化合物濃度,柱容量和使用的檢測器。
4.我查看任何其他細(xì)節(jié),這些細(xì)節(jié)可能有助于將選擇范圍縮小到只有一個(gè)或幾個(gè)柱的貨號(hào)。
我使用上述的四個(gè)類別的考慮來盡可能的將柱選擇范圍縮小到下面列出的四個(gè)類別之一。
我把GC色譜柱分為四類:
A.氣體分析柱(固相/吸附)。
B.揮發(fā)物柱(液相/分配,β值*小于50)。
C.半揮發(fā)物柱(液相/分配,β值*大于50)。
D.高溫柱(液相/分配,高溫熔融石英和金屬(MXT)聚硅氧烷相柱)。
*β值=相比= r / 2df(r =柱內(nèi)徑; df =膜厚)。
本系列的第1部分將討論如何使用化合物沸點(diǎn)來縮小色譜柱選擇范圍。
沸點(diǎn)
為了選擇正確的GC色譜柱,必須知道目標(biāo)化合物和樣品中所有其他化合物的沸點(diǎn)。畢竟,氣相色譜基于化合物的揮發(fā)性,如果它們不揮發(fā),你將永遠(yuǎn)無法使用GC進(jìn)行分析。
更具體地說,我使用公布的沸點(diǎn)來縮小柱選擇的范圍。 我公布沸點(diǎn)的原因是因?yàn)樵?/font>GC系統(tǒng)中,化合物實(shí)際蒸發(fā)(沸騰)的溫度將低于公布的值(通常在MSDS中列出)。 據(jù)說這是因?yàn)樵谝粋€(gè)封閉的,惰性的和湍流的系統(tǒng)中,化合物會(huì)在低于大氣壓的溫度下沸騰(而大氣壓用于確定公布的沸點(diǎn)溫度)。 另外,因?yàn)槲覀兛梢圆檎掖蠖鄶?shù)化合物的公布沸點(diǎn)(bp's)。 我總結(jié)了下面公布的沸點(diǎn)和色譜柱選擇之間的關(guān)系:
所有沸點(diǎn)低于約50°C的化合物 - 使用專為氣體分析設(shè)計(jì)的色譜柱(固相/吸附)。
一種或多種沸點(diǎn)在約50°C和220°C之間的化合物 - 使用揮發(fā)物柱(液相/分配)。
一種或多種沸點(diǎn)在約100°C和450°C之間的化合物 - 使用半揮發(fā)物柱(液相/分配)。
所有沸點(diǎn)大于約400°C的化合物 - 使用高溫色譜柱(液相/分配)。
正如您所看到的,存在重疊,您要牢記為了對化合物進(jìn)行色譜分析,溫度需要足夠高,以便任何化合物不在系統(tǒng)中的任何位置(包括色譜柱)冷凝。 換句話說,您需要使用具有足夠高的高溫度的色譜柱,以便所有化合物都能從其中洗脫出來。例如,如果您需要在同一分析運(yùn)行中分析揮發(fā)性和半揮發(fā)性化合物,則需要使用半揮發(fā)物色譜柱。
因此,如果您只知道化合物的沸點(diǎn),這是否足以準(zhǔn)確選擇色譜柱? 有時(shí)答案是“是”,有時(shí)答案是“否”。 當(dāng)答案為“否”時(shí),希望使用這篇文章以及接下來的三篇文章,將進(jìn)一步縮小柱選擇范圍。 請繼續(xù)關(guān)注第2部分。
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