氯霉素檢測試劑盒各類樣本處理方法詳解
5.3.4 蜂蜜樣本處理方法
1)取2±0.05g蜂蜜于離心管中,用4ml去離子水溶解,加入4ml乙酸乙酯振蕩2分鐘,室溫4000轉(zhuǎn)/分離心10分鐘;
2)取上層液體2ml在50-60℃下氮氣吹干;
3)用0.5ml復溶液溶解干燥的殘渣,混勻;
4)取50μl進行分析。
樣本稀釋倍數(shù):0.5 檢測下限:0.025ppb
(檢測下限0.025ppb,定量下限0.1ppb,因某些樣本有干擾建議以0.1ppb作為陽性判定值)
5.3.5 腸衣樣本處理方法
1)腸衣經(jīng)清洗后均質(zhì),稱取均質(zhì)后的樣本1±0.05g于50ml離心管中,加入10ml乙酸乙酯振蕩2分鐘,室溫4000轉(zhuǎn)/分離心10分鐘;
2)取上層液體5ml在50-60℃下氮氣吹干;
3)用1ml正己烷溶解干燥的殘渣,再加入0.5ml復溶液,混合30秒,室溫4000轉(zhuǎn)/分離心5分鐘;
4)去除上層有機相,取下層水相50μl進行分析。
樣本稀釋倍數(shù):1 檢測下限:0.05ppb
5.3.6 牛奶樣本處理方法
1)將牛奶樣本15℃4000轉(zhuǎn)/分離心10分鐘,去除上層脂肪,取5ml去脂肪奶樣于50ml離心管中,加250ul 亞硝基鐵qing化鉀溶液(配液1)振蕩混合30秒,加250ul 硫酸鋅溶液(配液2)振蕩混合30秒,15℃4000轉(zhuǎn)/分離心10分鐘;
2)取上層液體2.2ml(相當于2ml鮮奶)于另一離心管中,加入4ml乙酸乙酯振蕩2分鐘,室溫4000轉(zhuǎn)/分離心10分鐘;
3)取上層液體2ml在50-60℃下氮氣吹干;
4)用0.5ml復溶液溶解干燥的殘渣,混勻;
5)取50μl進行分析。
樣本稀釋倍數(shù):0.5 檢測下限:0.025ppb
(檢測下限0.025ppb,定量下限0.05ppb,因某些樣本有干擾建議以0.15ppb作為陽性判定值)
5.3.7 奶粉樣本處理方法
1)取2±0.05g奶粉于50ml離心管中,用10ml去離子水溶解,加入1ml 亞硝基鐵qing化鉀溶液(配液1)和1ml 硫酸鋅溶液(配液2)振蕩混合,15℃4000轉(zhuǎn)/分離心10分鐘;
2)取上層液體3.6ml(相當于0.6g奶粉)于另一離心管中,加入6ml乙酸乙酯振蕩5分鐘,室溫4000轉(zhuǎn)/分離心10分鐘;
3)取上層液體4ml在50-60℃下氮氣吹干;
4)用0.4ml復溶液溶解干燥的殘渣,混勻;
5)取50μl進行分析。
樣本稀釋倍數(shù):1 檢測下限:0.05ppb
(檢測下限0.05ppb,定量下限0.15ppb,因某些樣本有干擾建議以0.15ppb作為陽性判定值)
5.3.8 蛋類樣本處理方法
1)取3±0.05g均質(zhì)的蛋類樣本于50ml離心管中,加9ml乙腈-水溶液振蕩混合2分鐘,15℃4000轉(zhuǎn)/分離心10分鐘;
2)取上層液體3ml于另一離心管中,加入3ml去離子水,再加4.5ml乙酸乙酯振蕩1分鐘,15℃4000轉(zhuǎn)/分離心10分鐘;
3)取全部上層液體在50-60℃下氮氣吹干;
4)用1ml正己烷溶解干燥的殘渣,再加入2ml復溶液,混合30秒,室溫4000轉(zhuǎn)/分離心5分鐘;
4)去除上層有機相,取下層水相50μl進行分析。
樣本稀釋倍數(shù):2 檢測下限:0.1ppb
(檢測下限0.1ppb,定量下限0.3ppb)
5.3.9 飼料樣本處理方法
1)取2±0.05g均質(zhì)的飼料于50ml離心管中,用2ml去離子水溶解,再加入6ml乙酸乙酯振蕩2分鐘,15℃4000轉(zhuǎn)/分離心10分鐘;
2)取上層液體3ml載50-60℃下氮氣吹干;
3)用1ml正己烷溶解干燥的殘渣,再加入1ml復溶液,混合30秒,室溫4000轉(zhuǎn)/分離心5分鐘;
4)去除上層有機相,取下層水相50μl進行分析。
樣本稀釋倍數(shù):1 檢測下限:0.05ppb
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