實(shí)驗(yàn)所需儀器:恒溫水浴鍋、分析天平、恒溫加熱板、干燥器、瓷坩堝、高溫馬弗爐、堿堿式滴定管、玻玻璃棒、超聲波水浴。
分析步驟
①取瓷坩堝 置高溫馬弗爐中, 在525℃±25℃下灼燒30min, 冷卻至200℃左右,取出,放人干燥器 中冷卻30min, 準(zhǔn)確稱量。恒重灼燒至前后兩次稱量相差不超過0.5mg。
②吸取20mL葡萄酒(起泡酒需預(yù)先脫氣,將100mL試樣在室溫下使用超聲波水浴脫氣,直至無氣泡逸出。)置于預(yù)先恒重的瓷地堝中,在恒溫水浴鍋上蒸發(fā)至干;之后將盛有蒸發(fā)殘留物的瓷坩堝置于200℃恒溫加熱板上碳化,直到不再產(chǎn)生煙為止;再將瓷坩堝置于525℃±25℃的爐中, 灼燒15min; 冷卻至200℃左右, 從爐中取出瓷坩堝, 向瓷地堝中加人5mL蒸餾水,置于恒溫水浴鍋上,重新加熱、碳化,然后再移人525℃±25℃的高溫馬弗爐中灼燒10min。冷卻至200℃左右, 取出瓷坩堝, 待其在干燥器中冷卻后稱重。恒重灼燒至前后兩次稱量相差不超過0.5mg。
③在盛有20mL葡萄酒的灰分瓷紺堝中,加人10mL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液或硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 ,將瓷坩堝置于恒溫水浴鍋上約15min, 用玻璃棒攪拌至灰分*溶解。加入兩滴甲基橙指示劑,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定過量的鹽酸或硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,直至指示劑顏色變?yōu)辄S色。
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