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液質(zhì)聯(lián)用TSQ Quantis 檢測雞蛋中氟蟲腈及其代謝物殘留

來源:上海斯邁歐分析儀器有限公司   2019年05月20日 20:05  

氟蟲腈又名銳勁特曾是廣泛用于農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的一種苯基吡唑類 殺蟲劑,但近年來在禽類和蛋雞上的非法使用,會導致 禽肉和雞蛋中氟蟲腈殘留,同時環(huán)境中殘留的氟蟲腈通過生 物富集作用可以進入食物鏈,終都會給人類健康帶來潛在 的危害,因此我國規(guī)定2009 年 10 月 1 日起禁用氟蟲腈。 世界衛(wèi)生組織將它列為“對人類有中度毒性”的化學品,大 量進食含有高濃度氟蟲腈的食品,會損害肝臟、甲狀腺和腎 臟。歐盟法律規(guī)定,氟蟲腈不得用于人類食品產(chǎn)業(yè)鏈中的畜 禽。但近日受殺蟲劑氟蟲腈污染的“毒雞蛋” 風波在歐洲愈 演愈烈,西歐多國均遭波及,民眾甚至“談蛋色變”, 而國 內(nèi)現(xiàn)行的檢測氟蟲腈的標準方法不適用于雞蛋樣品,因此建 立簡便、、準確的雞蛋中氟蟲腈及其代謝物的檢測方法 具有重要的現(xiàn)實意義。

本實驗結(jié)合雞蛋的成分特點,同時為了提高目標物的提取效 率和大限度的降低動物源性基質(zhì)所帶來的干擾,開發(fā)了 SPE 快速前處理方法結(jié)合LC-MS/MS 儀器的檢測方法。結(jié)果 表明,該方法中氟蟲腈及其代謝物在濃度 5 pg/mL~100 ng/mL 的范圍內(nèi)線性關系良好,線性相關系數(shù)(R2)均大于 0.995, 檢出限均為5 pg/mL,回收率范圍為:88 %~110 %。利用 該方法能夠針對雞蛋中氟蟲腈及其代謝物開展日常殘留檢測 工作。

 

2. 實驗條件
2.1 儀器裝置 LC-MS/MS 分析采用 Thermo Scientific™ Vanquish™ Binary Horizon 超高壓液相色譜 TSQ串聯(lián) Quantis 質(zhì)譜儀。
2.2 儀器方法 2.2.1 液相色譜方法 色譜柱:Thermo Scientific™ Hypersil™ Gold  (100 mm×2.1   mm, 1.9 µm) 
柱溫:30℃;進樣量:5 μL
流動相 A 為水,B 為甲醇,梯度洗脫條件見表 1。

2.2.2 質(zhì)譜方法 電噴霧離子源(ESI):負離子模式;監(jiān)測模式:選擇反應 監(jiān)控(SRM);噴霧電壓:2800V;鞘氣壓力:40 Arb;輔 助氣壓力:5 Arb;蒸發(fā)溫度:400 ℃;離子傳輸管溫度: 230℃;碰撞氣壓力:2.0 mTorr。
選擇反應監(jiān)測離子對條件見表 2。

 

2.3 樣品前處理   稱取2.5 g 雞蛋,加入水5 mL 渦旋分散均勻,依次加入 10 mL  0.1% 甲酸乙腈,2 g 氯化鈉,充分渦旋 1 min 超聲波 提取15 min,10000 r/min 低溫4℃ 下離心5 min ,待凈化。
取 Thermo HyperSep Retain-PEP 固相萃取柱(依次用 3 mL 甲醇,3 mL 水活化),待水流盡后取 2 mL 上清液上樣,收 集中后段濾液,準確取0.5 mL至進樣小瓶,再加0.5 mL水, 渦旋混勻后進 LC-MS/MS 分析。

2.4 樣品基質(zhì)溶液 按照 2.3 的程序處理雞蛋樣品,得到基質(zhì)樣品溶液。

2.5 標準溶液的配制 取適量的氟蟲腈類化合物標準品混合儲備液,用樣品基質(zhì)溶 液稀釋成標準系列溶液,濃度分別為:5 pg/mL, 10 pg/mL, 50 pg/mL, 100 pg/mL, 1 ng/mL, 50 ng/mL, 100 ng/mL。

3. 結(jié)果與討論
3.1 靈敏度測試 采用上述儀器分析方法,氟甲腈、氟蟲腈砜、氟蟲腈亞砜、氟 蟲腈四種化合物的檢出限均為 5 pg/mL,提取離子流圖見圖 1

3.2 線性范圍測試 采用上述儀器分析方法,氟蟲腈砜、氟甲腈、氟蟲腈亞砜、 氟蟲腈四種化合物的線性范圍均為 5 pg/mL ~ 100 ng/mL, 線性相關系數(shù)分別為0.9981、0.9966、0.9980、0.9956, 線性關系良好,線性方程見圖 2。 

3.3 回收率 Thermo Scientific™ HyperSep™ Retain-PEP 固相萃取柱可 有效去除雞蛋提取液中脂肪和磷脂等雜質(zhì),利用該方法檢測 雞蛋中氟蟲腈及其代謝物,回收率在 88 %~110 %,加標樣 品濃度 12 μg/kg 的提取離子流圖見圖 3。

4. 結(jié)論 本文建立了固相萃取SPE 前處理方法結(jié)合三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀(TSQ 串聯(lián)Quantis)分析雞蛋中氟蟲腈及其代謝物的快 速檢測方法。該方法前處理簡單便捷可以有效去除基質(zhì)干擾 滿足高通量分析要求,此外由實驗結(jié)果可以看出,基于 Quantis 建立的檢測方法具有優(yōu)異的靈敏度,可用于雞蛋中 氟蟲腈及其代謝物的日常分析檢測。
 

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