国产精品视频一区二区三区四,亚洲av美洲av综合av,99国内精品久久久久久久,欧美电影一区二区三区电影

產品推薦:氣相|液相|光譜|質譜|電化學|元素分析|水分測定儀|樣品前處理|試驗機|培養(yǎng)箱


化工儀器網(wǎng)>技術中心>儀器文獻>正文

歡迎聯(lián)系我

有什么可以幫您? 在線咨詢

工業(yè)冰乙酸中甲酸含量的測定 氣相色譜法

來源:北京普瑞分析儀器有限公司   2008年05月26日 15:09  
工業(yè)冰乙酸中甲酸含量的測定 氣相色譜法




工業(yè)冰乙酸中甲酸含量的測定 氣相色譜法
Glacial acetic acid for industrial use-Determination of formic acid content-Gas chromatographic method
1 范圍
本標準規(guī)定了測定工業(yè)冰乙酸中甲酸含量的氣相色譜法。
本標準適用于工業(yè)冰乙酸產品中甲酸含量的測定。
2 方法提要
工業(yè)冰乙酸中各組分在癸二酸/GDX 103柱上分離,熱導檢測器檢測,乙酸乙酯為內標物,內標法定量。
3 試劑和材料
3.1 氫氣:純度99.9%V/V。
3.2 試劑
3.2.1 甲酸:色譜純。
3.2.2 乙酸乙酯:色譜純。
3.2.3 冰乙酸:優(yōu)級純。
3.2.4 高錳酸鉀:分析純。
3.2.5 無水乙醇:分析純。
3.2.6 固定液:癸二酸。
3.2.7 載體:GDX103,孔徑0.18~0.25mm。
4 儀器
4.1 氣相色譜儀。
4.2 檢測器:熱導檢測器。
4.3 記錄儀:滿量程為1mV,或色譜數(shù)據(jù)處理機。
4.4 色譜柱
4.4.1 柱管:1.5~2.0m,內徑2~3mm的不銹鋼管或硼硅玻璃管。
4.4.2 填充物
固定液:載體=7:100。
涂漬固定液的方法:稱取0.28g癸二酸,置于200mL燒杯中,加約23mL無水乙醇溶解,然后加4.0g載體,使載體*浸沒,稍加攪拌,在水浴上緩慢揮發(fā)溶液至干,然后移至100℃電熱恒溫干燥箱中干燥2h。
4.4.3 填充方法
將色譜柱的出口端(接檢測器端)塞上玻璃棉,接真空泵,另一端接漏斗,開啟真空泵,在輕輕地振動下裝入固定相,填充均勻,緊密。填充量約2g。再用玻璃棉塞好。
4.4.4 色譜柱老化
將填充好的色譜柱安裝在色譜儀柱箱中,出口與檢測器斷開,于120℃老化8h以上,直至基線穩(wěn)定。
4.5 進樣器
微量玻璃注射器:容量10μL,zui小分刻度0.2μL。
5 分析步驟
5.1 色譜儀操作條件
按下列條件調整儀器,允許根據(jù)不同儀器做適當變動,應得到合適的分離度。
5.1.1 汽化室溫度:150℃。
5.1.2 檢測室溫度:150℃。
5.1.3 柱箱溫度:110℃。
5.1.4 橋電流:135mA。
5.1.5 載氣流速:50mL/min。
5.2 定量方法
內標法。
5.2.1 標準樣品的制備
5.2.1.1 不含甲酸的冰乙酸:在1000mL冰乙酸試劑中加入1g高錳酸鉀,分解甲酸,然后再蒸餾,除去甲酸。
5.2.1.2 標準樣品的配制:吸取20mL不含甲酸的冰乙酸于清潔、干燥的4~5個磨口玻璃瓶中,用微量注射器加入甲酸標準樣品、乙酸乙酯標準樣品(加入量多于甲酸,使兩組分峰面積接近),用增量法依將稱量,至0.0002g,混勻。測定時配制。
5.2.2 校正因子的測定
待儀器操作條件穩(wěn)定后,分別吸取5μ,各標準樣品,進樣分析,*針使色譜柱飽和,待出峰完畢,計算校正因子。測定結果按置信度95%取舍,求出平均值,應定期校準校正因子。
5.2.3 校正因子計算
甲酸的相對校正因子fi按式(1)計算:
   As•mi
fi=—————
   Ai•mi
式中:fi——甲酸與內標物乙酸乙酯的質量相對校正因子;
   As——甲酸乙酯的峰面積,cm2;
   mi——甲酸標準樣品的質量,g;
   Ai——甲酸的峰面積,cm2。
5.3 試驗
5.3.1 試樣的制備
吸取10mL樣品于具塞小三角瓶中稱量,至0.0002g,加入10μL內標物乙酸乙酯(或與甲酸峰面積相當?shù)牧浚┓Q量,至0.0002g,混勻樣品。
5.3.2 進樣
待儀器操作條件穩(wěn)定后進行分析。先進一針樣品,使色譜柱飽和,然后再進兩針樣品分析。進樣量為5μL(或根據(jù)樣品中甲酸含量多少確定)。
6 色譜圖和相對保留時間
6.1 色譜圖(見圖1)


1-空氣;2-水+醛;3-甲酸;4-乙酸乙酯;5-乙酸
圖1 工業(yè)冰乙酸中甲酸的氣相色譜圖
6.2 相對保留時間
各組分在色譜柱,癸二酸/GDX-103上相對保留時間見表1
表1 相對保留時間
峰序  組分名稱  相對保留時間
1  空氣  0
2  水+醛  0.07
3  甲酸  0.70
4  乙酸乙酯  1.00
5  乙酸  1.30

7 分析結果的表述
以質量百分數(shù)表示的甲酸含量X1,按式(2)計算,或用數(shù)據(jù)處理機計算效果:
  Ai•fi•ms
X1= ——————×100 ……………………………(2)
   An•m

式中:X1——試樣中甲酸百分含量,%;
   ms——加入內標物乙酸乙酯的質量,g;
   Ai——甲酸峰面積,cm2;
   fi——甲酸與內標物乙酸乙酯的質量校正因子;
   An——內標物乙酸乙酯的峰面積,cm2;

免責聲明

  • 凡本網(wǎng)注明“來源:化工儀器網(wǎng)”的所有作品,均為浙江興旺寶明通網(wǎng)絡有限公司-化工儀器網(wǎng)合法擁有版權或有權使用的作品,未經本網(wǎng)授權不得轉載、摘編或利用其它方式使用上述作品。已經本網(wǎng)授權使用作品的,應在授權范圍內使用,并注明“來源:化工儀器網(wǎng)”。違反上述聲明者,本網(wǎng)將追究其相關法律責任。
  • 本網(wǎng)轉載并注明自其他來源(非化工儀器網(wǎng))的作品,目的在于傳遞更多信息,并不代表本網(wǎng)贊同其觀點和對其真實性負責,不承擔此類作品侵權行為的直接責任及連帶責任。其他媒體、網(wǎng)站或個人從本網(wǎng)轉載時,必須保留本網(wǎng)注明的作品第一來源,并自負版權等法律責任。
  • 如涉及作品內容、版權等問題,請在作品發(fā)表之日起一周內與本網(wǎng)聯(lián)系,否則視為放棄相關權利。
企業(yè)未開通此功能
詳詢客服 : 0571-87858618
丹东市| 阿拉善右旗| 陵水| 营山县| 平陆县| 北安市| 故城县| 吉安市| 黄大仙区| 北碚区| 明溪县| 西和县| 江山市| 裕民县| 蚌埠市| 深圳市| 青铜峡市| 东丰县| 建阳市| 镇平县| 合江县| 耿马| 元江| 定州市| 宁河县| 舞钢市| 平阳县| 从化市| 蓬莱市| 东辽县| 精河县| 个旧市| 独山县| 依兰县| 泗水县| 德惠市| 金塔县| 成武县| 同仁县| 南京市| 香格里拉县|