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差示掃描量熱儀熱流型、功率補(bǔ)償型、溫度調(diào)制型測(cè)量原理
差示掃描量熱法是在程序溫度控制下測(cè)量物質(zhì)與參比物之間單位時(shí)間的能量差（或功率差）隨溫度變化的一種技術(shù)。差示掃描量熱儀在差熱分析的基礎(chǔ)之上發(fā)展而來(lái)的，克服了差熱分析只能定性或者半定量的缺點(diǎn)，可用于測(cè)量包括高分子材料在內(nèi)的固體、液體材料的熔點(diǎn)、沸點(diǎn)、玻璃化轉(zhuǎn)變、比熱、結(jié)晶溫度、結(jié)晶度、純度、反應(yīng)溫度、反應(yīng)熱等等。根據(jù)測(cè)量方法的不同，DSC有熱流型、功率補(bǔ)償型、溫度調(diào)制型三種。那么它這三種類型的原理以及優(yōu)點(diǎn)都有哪些呢？一起來(lái)了解一下吧。
功率補(bǔ)償型DSC：按試樣相變（或反應(yīng)）而形成的試樣和參比物間溫差的方向來(lái)提供電功率，以使兩者的溫差趨于零（通常是溫差小于0.01 K）。測(cè)定試樣和參比物兩端所需的能量差，并直接作為信號(hào)DQ（熱量差）輸出。
原理簡(jiǎn)介：功率補(bǔ)償型DSC在試樣和參比物下放置有一組差式熱電偶。試樣與參比物有溫度差異時(shí)，熱電偶產(chǎn)生電勢(shì)差，經(jīng)差熱放大器放大后送入功率補(bǔ)償放大器，由其調(diào)節(jié)補(bǔ)償加熱絲的電流，使試樣與參比物之間的溫差ΔT趨與零。
優(yōu)點(diǎn)：能夠達(dá)到對(duì)溫度的控制和測(cè)量、更快的響應(yīng)時(shí)間和冷卻速度以及高分辨率。
熱流型DSC：在給予試樣和參比物相同的功率下，測(cè)定樣品和參比品兩端的溫差DT，然后根據(jù)熱流方程，將DT（溫差）換算成DQ（熱量差）作為信號(hào)的輸出。
原理簡(jiǎn)介：熱流型DSC與DTA儀器十分相似，不同之處在于試樣與參比物托架下，置一電熱片（通常是康銅），加熱器在程序控制下對(duì)加熱塊加熱，其熱量通過(guò)電熱片同時(shí)對(duì)試樣和參比物加熱，使之受熱均勻。儀器所測(cè)量的是通過(guò)電熱片流向試樣和參比物的熱流之差。
溫度調(diào)制型DSC：在普通DSC的程序控制加熱的基礎(chǔ)上，在線性升、降溫的基礎(chǔ)上疊加一個(gè)正弦振蕩溫度程序，產(chǎn)生與之相應(yīng)的循環(huán)熱流。后效果是可隨熱容變化同時(shí)測(cè)量熱流量，利用傅立葉變換將熱流量即時(shí)分解成比熱成分、動(dòng)力學(xué)成分。比熱成分為可逆的熱流，動(dòng)力學(xué)成分為不可逆的熱流。
原理：調(diào)制DSC與傳統(tǒng)DSC的熱流傳感裝置相同，但升溫方式不同，其在線性升溫基礎(chǔ)上疊加了一個(gè)正弦振蕩控溫程序以產(chǎn)生一個(gè)隨時(shí)間連續(xù)增加但不是線性升溫程式。如下圖所示：
*性：傳統(tǒng)DSC存在靈敏度與分辨率無(wú)法兼得的矛盾，即提高欲提高靈敏度須快速升溫，但這將降低分辨率；提高分辨率要求慢速升溫，但這會(huì)降低靈敏度。而對(duì)樣品施加這種更為復(fù)雜的鋸齒形升溫的根本效果在于，試樣相當(dāng)于同時(shí)進(jìn)行兩個(gè)實(shí)驗(yàn)：一個(gè)是按傳統(tǒng)的基礎(chǔ)線性升溫速率進(jìn)行的實(shí)驗(yàn)；另一是在更快速的正弦（瞬時(shí)）升溫速率下進(jìn)行的。以基礎(chǔ)升溫的慢速率可以改善分辨率，以瞬時(shí)快速升溫速率可以提高靈敏度。由此可以達(dá)到提高分辨率和靈敏度巧妙結(jié)合。
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