手機(jī)版
化工儀器網(wǎng)手機(jī)版
化工儀器網(wǎng)小程序
官方微信
公眾號：chem17
掃碼關(guān)注視頻號
氣相色譜是一種以氣體為流動相的柱色譜法，根據(jù)所用固定相狀態(tài)的不同可分為氣-固色譜(GSC)和氣-液色譜(GLC)。在氣相色譜的實(shí)際工作過程中，保留時間對組分的定性起到?jīng)Q定性作用，所以今天就來聊聊有哪些因素會影響到色譜峰保留時間。
1、溫度
除了載氣流速，系統(tǒng)運(yùn)行過程中，爐溫箱溫度出現(xiàn)偏差也會對保留時間有影響。
因?yàn)橹鶞卦礁?，出峰越快，保留時間變小。柱溫變化直接會造成保留時間的重現(xiàn)性不好，從而影響樣品組分的定性結(jié)果。
一般柱溫變化1℃，組分的保留時間變化5%；柱溫變化5℃，組分的保留時間變化20%。
由上面的這些信息我們知道了：
保留時間出偏差，色譜柱的關(guān)系大。
那除了色譜柱方面，那就要看氣路系統(tǒng)的漏和堵了。
2、載氣流速
首先，影響色譜峰保留時間的主要因素是色譜柱的柱流量，或者叫載氣流速。
載氣流速實(shí)際是個計算值，把色譜柱當(dāng)作一個大氣阻，那載氣流速就是色譜柱柱頭的壓力值，除以這個大氣阻的氣阻值得來的。
結(jié)合溫度和大氣壓的影響，在壓力參數(shù)、溫度參數(shù)、載氣類型保持穩(wěn)定的情況下，會對這個“大氣阻”的氣阻值有影響的就是色譜柱自身的參數(shù)，比如柱子內(nèi)徑和柱長，所以每次編輯方法時步就是設(shè)置色譜柱參數(shù)。
如果發(fā)現(xiàn)保留時間有偏差，步，就是去查看一下系統(tǒng)參數(shù)里色譜柱的參數(shù)對不對。
另外，使用了一段時間的色譜柱，因?yàn)橹^被多次切割，柱子的實(shí)際長度會和系統(tǒng)記錄的長度出現(xiàn)偏差，所以需要重新校準(zhǔn)一下柱長，再重新設(shè)置色譜柱參數(shù)。
3、漏氣問題
首先，進(jìn)樣口也就是柱頭有漏氣嗎？
柱子前端的進(jìn)樣口如果出現(xiàn)漏氣，較正常情況會出現(xiàn)保留時間延長，但是如果這部分漏氣是非常穩(wěn)定的，并且沒有其他因素影響的情況下,由于系統(tǒng)有壓力流量電子控制器，漏氣后保留時間的重現(xiàn)性還能保持較好情況。
但是在實(shí)際工作中，因?yàn)橹髁繒S著程序升溫發(fā)生變化，這就會使保留時間的重復(fù)性變差。
4、堵的問題
其次，除了漏的問題，系統(tǒng)還會出現(xiàn)堵的情況，也會影響保留時間及其重復(fù)性。
如果樣品粘性大或者比較臟，分流不分流進(jìn)樣口，分流出口的捕集阱，被部分或者全部堵住。
而壓力計監(jiān)控的柱頭壓力，應(yīng)該只有色譜柱這一個氣阻才對。分流出口堵了，就等于加了一路氣阻把柱頭壓分出去了一部分，當(dāng)壓力計維持設(shè)定值不變時，實(shí)際的柱頭壓力勢必變小，實(shí)際的載氣流量響應(yīng)變小，從而影響到了保留時間，重復(fù)性也變差了。因此進(jìn)樣口維護(hù)有一項(xiàng)重要操作步驟就是更換分流出口的管路和捕集阱。
后，除了這些氣相系統(tǒng)中會影響保留時間的因素以外，樣品本身的濃度也需要確認(rèn)一下有沒有發(fā)生變化。
相關(guān)產(chǎn)品
免責(zé)聲明
- 凡本網(wǎng)注明“來源：化工儀器網(wǎng)”的所有作品，均為浙江興旺寶明通網(wǎng)絡(luò)有限公司-化工儀器網(wǎng)合法擁有版權(quán)或有權(quán)使用的作品，未經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)不得轉(zhuǎn)載、摘編或利用其它方式使用上述作品。已經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)使用作品的，應(yīng)在授權(quán)范圍內(nèi)使用，并注明“來源：化工儀器網(wǎng)”。違反上述聲明者，本網(wǎng)將追究其相關(guān)法律責(zé)任。
- 本網(wǎng)轉(zhuǎn)載并注明自其他來源（非化工儀器網(wǎng)）的作品，目的在于傳遞更多信息，并不代表本網(wǎng)贊同其觀點(diǎn)和對其真實(shí)性負(fù)責(zé)，不承擔(dān)此類作品侵權(quán)行為的直接責(zé)任及連帶責(zé)任。其他媒體、網(wǎng)站或個人從本網(wǎng)轉(zhuǎn)載時，必須保留本網(wǎng)注明的作品第一來源，并自負(fù)版權(quán)等法律責(zé)任。
- 如涉及作品內(nèi)容、版權(quán)等問題，請在作品發(fā)表之日起一周內(nèi)與本網(wǎng)聯(lián)系，否則視為放棄相關(guān)權(quán)利。
采購中心