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水份測(cè)定儀如何操作?

來源:江蘇升拓精密儀器有限公司   2019年06月04日 08:48  
 操作方法
開機(jī)準(zhǔn)備工作
1、打開包裝箱,如圖安裝好儀器。
2、將電極頭兩根鉑絲平行分開,一端插入五口反應(yīng)瓶電極接口處,另一端的插頭插入電極插座。
3、用乳膠管連接五口反應(yīng)瓶和滴定管,并在乳膠管中放入一個(gè)玻璃珠。
4、在小干燥管塞上開一個(gè)孔,插入滴定管,并在小干燥管內(nèi)裝入干燥劑。
5、關(guān)閉五口反應(yīng)瓶上放排液進(jìn)氣口的玻璃閥門。(如果需要將五口反應(yīng)瓶中的液體排出,應(yīng)打開排液進(jìn)氣口的玻璃閥門,堵住瓶上余下跑氣口,用雙鏈球加壓將五口反應(yīng)瓶中的液體排出。)
6、在貯液瓶中倒入適量卡爾·費(fèi)休試劑。
7、加入無水甲醇(分析純)于反應(yīng)瓶中,至淹沒電極鉑絲即可。
8、用一手壓住滴定管上的氣孔,另一手用雙鏈球加壓,將卡爾·費(fèi)休試劑緩緩地由貯液瓶壓入滴定管的滿刻度(零位)后松手。
9、接通電源,打開電源,指示燈亮。將選擇開關(guān)置于“校正”位置,旋轉(zhuǎn)“校正”旋鈕,使電流表調(diào)到滿度(50μA),然后將選擇開關(guān)置于“測(cè)量”位置。
10、適當(dāng)調(diào)節(jié)攪拌旋鈕,使反應(yīng)瓶中的液體在攪拌的作用下旋轉(zhuǎn)。
測(cè)量方法
1、滴定甲醇的水份:(確定終點(diǎn))
用手按動(dòng)滴定管上的滴定玻璃珠,用卡爾·費(fèi)休試劑滴定甲醇中的水份,此時(shí)電流表指示數(shù)值開始上升,隨著卡爾·費(fèi)休液不斷滴入,電流表指示數(shù)值會(huì)逐步增大,反應(yīng)瓶中的液體顏色也會(huì)由淺色轉(zhuǎn)為棕色,當(dāng)電流表接見45μA~48μA處,并基本不變,即可認(rèn)為此值為滴定終點(diǎn)值。
2、標(biāo)定卡爾·費(fèi)休試劑:
用雙鏈球加壓使卡爾·費(fèi)休試劑到達(dá)滴定管的滿刻度。再用10微升微型注射器取10ul蒸餾水(G-標(biāo)準(zhǔn)水),通過加料入口橡皮蓋中注入反應(yīng)瓶中(不要將水濺到瓶壁,從而影響測(cè)量精度),這時(shí)反應(yīng)瓶中原有棕色即可變?yōu)榈S色,同時(shí)電流表數(shù)會(huì)由大變小直至小。這時(shí),應(yīng)進(jìn)行滴定,隨著卡爾·費(fèi)休液不斷滴入,電流表指示數(shù)值會(huì)逐步增大,反應(yīng)瓶中的液體顏色也會(huì)產(chǎn)生變化,當(dāng)電流表到達(dá)終點(diǎn)值且基本不變,即可認(rèn)為此值為滴定終點(diǎn)值。此時(shí)應(yīng)記下滴定管中所消耗的卡爾·費(fèi)休試劑體積(單位為毫升),并進(jìn)行卡爾·費(fèi)休試劑滴定度T的計(jì)算:
計(jì)算公式:T=G÷V
式中:G—標(biāo)定時(shí)注入標(biāo)準(zhǔn)水的重量(單位為毫克,1微升水重1毫克);
V—滴定消耗卡爾·費(fèi)休試劑的體積(毫升);
3、樣品測(cè)定:
用雙鏈球加壓使卡爾·費(fèi)休試劑到達(dá)滴定管的滿刻度。
a、液體樣品的測(cè)定:
用注射器(其大小應(yīng)根據(jù)樣品中水份含量多少而選擇,下同)取樣品,通過加 料入口橡皮蓋中注入反應(yīng)瓶中,然后進(jìn)行滴定,滴定至終點(diǎn)值,記下樣品消耗卡爾·費(fèi)休試劑量V(單位:毫升)。
b、固體樣品的測(cè)定:
用秤量管取適量樣品,先對(duì)樣品進(jìn)行稱重(準(zhǔn)確至0. 1毫克)。打開加料口橡皮塞,迅速將稱量管試樣傾入反應(yīng)瓶中,立即蓋緊橡皮塞,攪拌溶液至試樣溶解后,用卡爾·費(fèi)休試劑進(jìn)行滴定,滴定至終點(diǎn)值,記下樣品消耗卡爾·費(fèi)休試劑量V(單位:毫升)。
4、百分含量計(jì)算:
百分含量=T×V÷G
式中:V-滴定消耗卡爾·費(fèi)休試劑的體積(毫升);
T-卡爾·費(fèi)休試劑滴定度;
G-樣品的重量(毫克);

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