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分析有哪些因素在影響著熱重分析儀試驗精度

來源:上海盈諾精密儀器有限公司   2019年06月10日 13:32  
   熱分析術(shù)語量熱學(xué)士廣泛用于描述物質(zhì)的性質(zhì)與溫度或時間關(guān)系的一類技術(shù),是對各類物質(zhì)在很寬的溫度范圍內(nèi)進(jìn)行定性、定量表征的極其有效的手段,現(xiàn)已被世界各國廣大科技工作者用于諸多領(lǐng)域的基礎(chǔ)與應(yīng)用研究中。
  雖說熱重分析儀作為熱分析試驗儀器的標(biāo)志,也有很多因素在影響著它的試驗精度,包括:
  1.試樣量,試樣皿
  使用熱重法測定,基本要求就是試樣量要少約5mg。因為若是試樣量太多,傳質(zhì)的阻力就會越大,產(chǎn)生的熱效應(yīng)會偏離線性程序升溫,就不能夠的計算出吸收熱量了。因為是關(guān)于熱量的吸收,試樣皿的材質(zhì)必須耐高溫,不易發(fā)生化學(xué)變化。
  2、浮力
  浮力變化是由于升溫使樣品周圍的氣體熱膨脹從而相對密度下降,浮力減小,使樣品表觀增重。如:300℃時的浮力可降低到常溫時浮力的一半,900℃時可降低到約1/4。實(shí)用校正方法是做空白試驗,(空載熱重實(shí)驗),消除表觀增重
  3、揮發(fā)物冷凝
  分解產(chǎn)物從樣品中揮發(fā)出來,往往會在低溫處再冷凝,如果冷凝在吊絲式試樣皿上會造成測得失重結(jié)果偏低,而當(dāng)溫度進(jìn)一步升高,冷凝物再次揮發(fā)會產(chǎn)生假失重,使TG曲線變形。解決的辦法,一般采用加大氣體的流速,使揮發(fā)物立即離開試樣皿。
  4、升溫速率
  升溫速度越快,溫度滯后越嚴(yán)重,如聚苯乙烯在N2中分解,當(dāng)分解程度都取失重10%時,用1℃/min測定為357℃,用5℃/min測定為394℃相差37℃。升溫速度快,使曲線的分辨力下降,會丟失某些中間產(chǎn)物的信息,如對含水化合物慢升溫可以檢出分步失水的一些中間物。
  5、氣氛影響
  熱天平周圍氣氛的改變對TG曲線影響顯著,CaCO3在真空、空氣和CO2三種氣氛中的TG曲線,其分解溫度相差近600℃,原因在于CO2是CaCO3分解產(chǎn)物,氣氛中存在CO2會抑制CaCO3的分解,使分解溫度提高。
  聚丙烯在空氣中,150~180℃下會有明顯增重,這是聚丙烯氧化的結(jié)果,在N2中就沒有增重。氣流速度一般為40ml/min,流速大對傳熱和溢出氣體擴(kuò)散有利。
  熱重分析儀試驗注意事項:
  1、測量樣品要放在坩堝中間部位。
  2、當(dāng)熱耦移動或者溫度不準(zhǔn)確時要進(jìn)行溫度校準(zhǔn)。
  3、溫度校準(zhǔn)時,爐子下放的磁鐵要接近爐子但不要碰上。
  4、在實(shí)驗過程中,保持實(shí)驗臺的平穩(wěn),不要晃動實(shí)驗臺。
  5、如果所用的坩堝是陶瓷坩堝,校準(zhǔn)時不能帶著陶瓷坩堝校準(zhǔn)。
  6、在坩堝掛在掛鉤上時不允許取樣和放樣,待它下來時才可操作。
  7、測量的樣品一般不超過10mg,當(dāng)溫度達(dá)到800℃以上時,樣品一般用5mg到7mg即可。
  8、在儀器經(jīng)常使用的情況下,每個月進(jìn)行一次重量校準(zhǔn),不經(jīng)常使用時,在每次使用前校準(zhǔn)即可。
  9、坩堝和掛鉤每次使用完畢后要用酒精棉擦洗,在實(shí)驗溫度比較高時,坩堝用酒精燈燒,保證不污染下次實(shí)驗的樣品。
  10、多樣品熱重分析儀實(shí)驗完畢降溫時,溫度降低到200℃一下可以把爐子降下來,加快降溫速度,但當(dāng)溫度在200℃以上時不允許降下爐子,高溫下氧化速度快,對儀器有損害。

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