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賽默飛離子色譜法測定液態(tài)奶中的硫氰酸根

來源:上海斯邁歐分析儀器有限公司   2019年06月11日 19:45  

硫氰酸是無色、易揮發(fā)、有強(qiáng)烈氣味的強(qiáng)酸性液體,略有毒性。硫氰 酸稀溶液穩(wěn)定,如加熱或與氫硫酸及無機(jī)酸作用,可分解成為氰hua物,有ju毒。硫氰酸鹽是致甲狀腺腫物質(zhì), 可阻滯甲狀腺激素合成,引起甲狀腺腫。 有文獻(xiàn)研究發(fā)現(xiàn)加入微量的硫氰酸鹽和過氧化氫(分別約為12和8.5 mg/L), 會在牛奶中獲得較好的抗菌的乳過氧化物酶(LP)體系活動,可作為一種可 靠的方法用于保存冷卻過的或未冷卻過的生奶。衛(wèi)生部在禁止使用的添加劑 名錄中規(guī)定:硫氰酸根不可以作為乳及液態(tài)奶的添加劑。本研究建立了測定 液態(tài)奶中硫氰酸根的離子色譜法,方法簡便、快速,實(shí)用性強(qiáng),回收率好, 檢測結(jié)果穩(wěn)定可靠。

 

 

測試條件
儀器:戴安ICS 3000離子色譜儀系統(tǒng) 分析柱:IonPac AS 16,250×4 mm; 保護(hù)柱:IonPac AG 16,50×4 mm 柱溫:30 ℃ 淋洗液:KOH(淋洗液在線發(fā)生裝置產(chǎn)生)梯度淋洗, 0~13 min,45 mmol/L;13.1 ~18 min,70 mmol/L 淋洗液源:帶有CR-ATC的EGC II KOH 流速:1.00 mL/min ; 定量環(huán):100 µL 抑制器:ASRS ULTRA II 4 mm,外接水電抑制,電 流為124 mA
檢測方式:抑制型電導(dǎo)

 

樣品前處理方法
直接量取混合均勻的液態(tài)奶樣品4 mL至玻璃刻度管 中(定容),加入5 mL色譜純乙腈,渦旋混勻,常溫下 沉降10 min。取沉降好的樣品,取上清液用超純水稀釋10 倍(如上清液較少,可離心后提取上清液),過0.22 µm 的濾膜,過1.0 cc OnGuard RP柱除去樣品中脂肪,然后 進(jìn)樣檢測。OnGuard RP柱在使用前依次用5 mL甲醇和 10 mL水活化,放置20 min 后使用。

 

 

結(jié)果和討論
色譜柱的選擇及淋洗液梯度條件優(yōu)化
硫氰酸根是易極化陰離子,疏水性強(qiáng),在常規(guī)的陰 離子交換柱如IonPac AS9-HC、IonPac AS14和Ion-Pac AS11-HC色譜柱上保留時間長且拖尾嚴(yán)重。IonPacAS16 色譜柱為強(qiáng)親水性的陰離子交換柱,對于疏水性離子的分 離具有分離時間短、分離度高、峰形對稱等特點(diǎn)。采用合 適濃度的OH-溶液等度淋洗,SCN-在12 min內(nèi)實(shí)現(xiàn)迅速分 離,分離效果非常理想。該系統(tǒng)用于硫氰酸根的分析, 既克服了樣品中基體離子的干擾,又大大縮短了SCN-的 保留時間。由于硫氰酸根屬于疏水性陰離子,在陰離子交 換色譜柱上保留相對較強(qiáng),因此一般情況下需要濃度較高 洗脫能力較強(qiáng)的淋洗液進(jìn)行淋洗,或者需要進(jìn)行梯度淋 洗,從而得到更好的效果。本試驗(yàn)選擇了45 mmol/L KOH 進(jìn)行等度淋洗,并在SCN-出峰后,使用高濃度70 mmol/L 的KOH淋洗液沖洗5 min的色譜柱,將吸附在色譜柱上的 強(qiáng)保留性的物質(zhì)洗脫下來,然后需要平衡回到起始濃度。 因此本方法選用了KOH梯度淋洗作為試驗(yàn)條件。

 

 

 

液態(tài)奶前處理?xiàng)l件的確定
液態(tài)奶中含有大量的蛋白和脂肪, 這些需要在進(jìn)入 色譜柱之前除去。常用的去除奶中蛋白的方法有酸沉降、 鹽沉降和有機(jī)溶劑沉降。溫度對沉降效果有顯著影響。低 溫條件下(0℃),蛋白沉降效果明顯快于常溫條件,但 常溫沉降的回收率要明顯高于低溫沉降。根據(jù)經(jīng)驗(yàn),我們 選擇牛奶∶乙腈=4∶5來沉降蛋白。沉降蛋白需要的時 間為10 min左右。

 

線性范圍、檢出限及回收率
配制硫氰酸根質(zhì)量濃度為0.02、0.05、0.10、0.20、 0.50、1.00 mg/L的系列標(biāo)準(zhǔn)品溶液,按照1.2中的色譜 條件進(jìn)樣檢測,并以標(biāo)準(zhǔn)品質(zhì)量濃度(X)為橫坐標(biāo),峰 面積(Y)為縱坐標(biāo)作圖,同時用小二乘法進(jìn)行線性回 歸,得標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程為Y=0.1327X-0.0007(r= 0.9996),在0.02~1.0 mg/L范圍內(nèi),標(biāo)準(zhǔn)品質(zhì)量濃度與 峰面積值具有良好的線性關(guān)系。將標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣,以信 噪比為10(S/N=10)計(jì)算,硫氰酸根的低檢出濃度 為0.012 mg/L,按1.3中樣品處理方法,液態(tài)奶中硫氰酸 根低檢出限為0.3 mg/L。

 

 

實(shí)際樣品分析
利用本文建立的方法對零售市場的幾種液態(tài)奶進(jìn)行了 本底和加標(biāo)回收試驗(yàn),該方法對這些樣品均具有良好的適 用性,色譜無干擾,檢測結(jié)果見表1??梢钥闯黾訕?biāo)回收 率均在85%~97%之間,RSD小于3.6%,重現(xiàn)性良好。

 

 

 

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