熱重分析是儀器分析的一個(gè)重要分支,它對(duì)物質(zhì)的表征發(fā)揮著不可替代的作用。熱分許歷經(jīng)百年的悠悠歲月,從礦物、金屬的熱分析興起,近幾十年來,在高分子科學(xué)和藥物分析等方面煥發(fā)了勃勃生機(jī)。
熱重分析法(ThermogravimetryAnalysis,簡(jiǎn)稱TG或TGA)為使樣品處于一定的溫度程序(升/降/恒溫)控制下,觀察樣品的質(zhì)量隨溫度或時(shí)間的變化過程,獲取失重比例、失重溫度(起始點(diǎn),峰值,終止點(diǎn)...)、以及分解殘留量等相關(guān)信息。
TG方法廣泛應(yīng)用于塑料、橡膠、涂料、藥品、催化劑、無機(jī)材料、金屬材料與復(fù)合材料等各領(lǐng)域的研究開發(fā)、工藝優(yōu)化與質(zhì)量監(jiān)控??梢詼y(cè)定材料在不同氣氛下的熱穩(wěn)定性與氧化穩(wěn)定性,可對(duì)分解、吸附、解吸附、氧化、還原等物化過程進(jìn)行分析,包括利用TG測(cè)試結(jié)果進(jìn)一步作表觀反應(yīng)動(dòng)力學(xué)研究。可對(duì)物質(zhì)進(jìn)行成分的定量計(jì)算,測(cè)定水分、揮發(fā)成分及各種添加劑與填充劑的含量。
爐體為加熱體,在一定的溫度程序下運(yùn)作,爐內(nèi)可通以不同的動(dòng)態(tài)氣氛(如N2、Ar、He等保護(hù)性氣氛,O2、air等氧化性氣氛及其他特殊氣氛等),或在真空或靜態(tài)氣氛下進(jìn)行測(cè)試。
在測(cè)試進(jìn)程中樣品支架下部連接的高精度天平隨時(shí)感知到樣品當(dāng)前的重量,并將數(shù)據(jù)傳送到計(jì)算機(jī),由計(jì)算機(jī)畫出樣品重量對(duì)溫度/時(shí)間的曲線(TG曲線)。
當(dāng)樣品發(fā)生重量變化(其原因包括分解、氧化、還原、吸附與解吸附等)時(shí),會(huì)在TG曲線上體現(xiàn)為失重(或增重)臺(tái)階,由此可以得知該失/增重過程所發(fā)生的溫度區(qū)域,并定量計(jì)算失/增重比例。若對(duì)TG曲線進(jìn)行一次微分計(jì)算,得到熱重微分曲線(DTG曲線),可以進(jìn)一步得到重量變化速率等更多信息。
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