賽默飛氣質(zhì)聯(lián)用儀一般被看做是毛細管柱氣相色譜儀加上質(zhì)量檢測器的組合。它常出的問題也是兩者相加。我們對賽默飛氣質(zhì)聯(lián)用儀本身的操作一般是換柱和清洗離子源,大多數(shù)問題也是由這兩步操作而來。主要的表現(xiàn)就是漏氣而造成的抽真空不正常。出問題的位置在于毛細管柱進入質(zhì)譜腔的接口和質(zhì)譜腔體開門時的密封圈。賽默飛氣質(zhì)聯(lián)用儀的幾個問題一般是由毛細管柱進入質(zhì)譜腔的接口密封不嚴造成,而這方面需要注意的有:
伸入質(zhì)譜腔中的長度不適當,太長或太短都不行。
墊圈要松緊合適,太松會有漏氣的隱患,太緊則會壓碎墊圈。
清洗離子源時打開腔體后密封不嚴。
賽默飛氣質(zhì)聯(lián)用儀門上的密封圈上只要沾了一點點肉眼無法察覺的毛發(fā)或絨線就會引起漏氣。這時一般操作書上要求的都是戴上尼龍手套清潔,但這對于處理離子源時是很重要的,但是對于處理密封圈來說,不戴手套的效果更好。原因是手上多少會有一些油脂,只要沿著密封圈抹上一圈,可以有效地消除絨線的影響。而這些油脂離加熱源遠,和離子源也遠,基本屬大分子有機物,對于檢測沒有影響。
平時操作質(zhì)譜時,要對在通氣和不通氣的情況下,多長時間真空度能達到多少有一個大致的數(shù)值概念標準。如果換柱或清洗離子源后,抽真空速率比平時差距太遠,就要先考慮是否是安裝不當漏氣的問題,早些降溫關(guān)機處理。溶劑延遲是其它氣相檢測器沒有的概念,如果忘記設置合理的溶劑延遲時間,會對燈絲造成嚴重的損害,這是質(zhì)譜初學者常犯的錯誤。
另一個可能造成嚴重后果的行為是:沒有等溫度降到室溫就急著拆機拆離子源,曾經(jīng)發(fā)生過在熱的時候拆機,冷了以后裝不回去的案例。在實驗狀態(tài)方面,主要還是污染問題。進樣口和柱污染的處理和普通氣相一致,至于質(zhì)譜檢測器,一般來說,80%以上的污染是在離子源部分。
我們需要對調(diào)諧后的電壓時常注意,升高到一定程度就要考慮是否要清洗離子源了,而四極桿部分一般不用動,也不要由用戶動。賽默飛氣質(zhì)聯(lián)用儀的日常保養(yǎng)容易忽視的是機械泵的保養(yǎng),主要是換機油和分子篩。這一部分需要特別關(guān)注和保養(yǎng)。
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