操作方法

開(kāi)機(jī)準(zhǔn)備工作

1、打開(kāi)包裝箱，如圖安裝好儀器。

2、將電極頭兩根鉑絲平行分開(kāi)，一端插入五口反應(yīng)瓶電極接口處，另一端的插頭插入電極插座。

3、用乳膠管連接五口反應(yīng)瓶和滴定管，并在乳膠管中放入一個(gè)玻璃珠。

4、在小干燥管塞上開(kāi)一個(gè)孔，插入滴定管，并在小干燥管內(nèi)裝入干燥劑。

5、關(guān)閉五口反應(yīng)瓶上放排液進(jìn)氣口的玻璃閥門。(如果需要將五口反應(yīng)瓶中的液體排出，應(yīng)打開(kāi)排液進(jìn)氣口的玻璃閥門，堵住瓶上余下跑氣口，用雙鏈球加壓將五口反應(yīng)瓶中的液體排出。)

6、在貯液瓶中倒入適量卡爾·費(fèi)休試劑。

7、加入無(wú)水甲醇（分析純）于反應(yīng)瓶中，至淹沒(méi)電極鉑絲即可。

8、用一手壓住滴定管上的氣孔，另一手用雙鏈球加壓，將卡爾·費(fèi)休試劑緩緩地由貯液瓶壓入滴定管的滿刻度（零位）后松手。

9、接通電源，打開(kāi)電源，指示燈亮。將選擇開(kāi)關(guān)置于“校正”位置，旋轉(zhuǎn)“校正”旋鈕，使電流表調(diào)到滿度（50μA），然后將選擇開(kāi)關(guān)置于“測(cè)量”位置。

10、適當(dāng)調(diào)節(jié)攪拌旋鈕，使反應(yīng)瓶中的液體在攪拌的作用下旋轉(zhuǎn)。

測(cè)量方法

1、滴定甲醇的水份：（確定終點(diǎn)）

用手按動(dòng)滴定管上的滴定玻璃珠，用卡爾·費(fèi)休試劑滴定甲醇中的水份，此時(shí)電流表指示數(shù)值開(kāi)始上升，隨著卡爾·費(fèi)休液不斷滴入，電流表指示數(shù)值會(huì)逐步增大，反應(yīng)瓶中的液體顏色也會(huì)由淺色轉(zhuǎn)為棕色，當(dāng)電流表接見(jiàn)45μA～48μA處，并基本不變，即可認(rèn)為此值為滴定終點(diǎn)值。

2、標(biāo)定卡爾·費(fèi)休試劑：

用雙鏈球加壓使卡爾·費(fèi)休試劑到達(dá)滴定管的滿刻度。再用10微升微型注射器取10ul蒸餾水（G－標(biāo)準(zhǔn)水），通過(guò)加料入口橡皮蓋中注入反應(yīng)瓶中(不要將水濺到瓶壁，從而影響測(cè)量精度)，這時(shí)反應(yīng)瓶中原有棕色即可變?yōu)榈S色，同時(shí)電流表數(shù)會(huì)由大變小直至小。這時(shí)，應(yīng)進(jìn)行滴定，隨著卡爾·費(fèi)休液不斷滴入，電流表指示數(shù)值會(huì)逐步增大，反應(yīng)瓶中的液體顏色也會(huì)產(chǎn)生變化，當(dāng)電流表到達(dá)終點(diǎn)值且基本不變，即可認(rèn)為此值為滴定終點(diǎn)值。此時(shí)應(yīng)記下滴定管中所消耗的卡爾·費(fèi)休試劑體積(單位為毫升)，并進(jìn)行卡爾·費(fèi)休試劑滴定度T的計(jì)算：

計(jì)算公式：T=G÷V

式中：G—標(biāo)定時(shí)注入標(biāo)準(zhǔn)水的重量（單位為毫克，1微升水重1毫克）；

V—滴定消耗卡爾·費(fèi)休試劑的體積（毫升）；

3、樣品測(cè)定：

用雙鏈球加壓使卡爾·費(fèi)休試劑到達(dá)滴定管的滿刻度。

a、液體樣品的測(cè)定：

用注射器（其大小應(yīng)根據(jù)樣品中水份含量多少而選擇，下同）取樣品，通過(guò)加 料入口橡皮蓋中注入反應(yīng)瓶中，然后進(jìn)行滴定，滴定至終點(diǎn)值，記下樣品消耗卡爾·費(fèi)休試劑量V(單位：毫升)。

b、固體樣品的測(cè)定：

用秤量管取適量樣品，先對(duì)樣品進(jìn)行稱重（準(zhǔn)確至0. 1毫克）。打開(kāi)加料口橡皮塞，迅速將稱量管試樣傾入反應(yīng)瓶中，立即蓋緊橡皮塞，攪拌溶液至試樣溶解后，用卡爾·費(fèi)休試劑進(jìn)行滴定，滴定至終點(diǎn)值，記下樣品消耗卡爾·費(fèi)休試劑量V(單位：毫升)。

4、百分含量計(jì)算：

百分含量=T×V÷G

式中：V－滴定消耗卡爾·費(fèi)休試劑的體積（毫升）；

T－卡爾·費(fèi)休試劑滴定度；

G－樣品的重量(毫克)；