α-萘酚,β-萘酚是化妝品中限用品,是具有腐蝕性的物質(zhì),對眼睛、皮膚、粘膜有強烈刺激作用,對腎臟可引起出血性腎炎。
化妝品作為現(xiàn)在女性每天都要接觸的物品,其中所含成分的安全性是相當重要的,部分有害成分的含量超標帶來的后果可能會十分嚴重。今天我們就來檢測化妝品(粉底基質(zhì))中的α-萘酚、β-萘酚。
適用范圍
適用于化妝品中α-萘酚,β-萘酚的測定。(本實驗采用粉底為基質(zhì))。
參考標準:《SN/T 4034-2014 進出口化妝品中萘酚的測定》,本方法為液相色譜法。
提取步驟
稱取0.5g樣品于15mL離心管中,加入10mL50%甲醇水溶液,渦旋,超聲10min,離心10min(6000r/min),上清液待凈化。
SPE凈化步驟
SPE柱:月旭Welchrom® BRP 規(guī)格:150mg/6mL。
活化:依次用5mL甲醇,5mL水,棄去;
上樣:準確移取5mL待凈化液,棄去;
淋洗:依次用5mL水,5mL50%甲醇水,抽干小柱;
洗脫:5mL甲醇,收集于15mL離心管中并抽干;
洗脫液在40℃以下氮吹至近干,用50%甲醇水溶液定容到1mL,過0.22 µm有機濾頭,上HPLC檢測。
色譜條件
色譜柱:月旭Ultimate®XB-C18 ,4.6×250mm,5μm。
流動相:水:甲醇 梯度見表1;
流速:1.0mL/min;
柱溫:30℃;
進樣量:20μL;
檢測波長:280nm。
表1.流動相梯度表:
時間min | A(%) | B(%) |
0 | 45 | 55 |
20 | 45 | 55 |
20 | 5 | 95 |
25 | 5 | 95 |
25.1 | 45 | 55 |
35 | 45 | 55 |
色譜圖或者加標回收率結(jié)果
圖1、β-萘酚,α-萘酚混標1μg/mL
圖2、粉底樣品
圖3、粉底樣加標4mg/kg過柱圖譜
表2、回收率表
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