液相色譜儀系統(tǒng)是一種很精密的儀器,無論是從儀器的高壓泵角度來講,還是從檢測(cè)器角度講,都是如此。因此,它對(duì)電源的要求是較高的。
它要求交流供電電源的穩(wěn)定性較高,使用電壓波動(dòng)在5%以內(nèi)的交流電子穩(wěn)壓器。但是,目前我國許多使用者不懂得液相色譜儀系統(tǒng)對(duì)交流電源的要求,所以在市電穩(wěn)定性極差的情況下,有的使用者不用交流電子穩(wěn)壓器,有的雖然使用了交流電子穩(wěn)壓器,但交流電子穩(wěn)壓器的性能很差,在分析測(cè)試時(shí),連肉眼都可以很明顯地看出交流電子穩(wěn)壓器在大幅度波動(dòng),這些都會(huì)嚴(yán)重影響液相色譜儀使用時(shí)的穩(wěn)定性。
使用的交流電源要求是(50±1)Hz的頻率。但是,許多地方采用自發(fā)電,其電源頻率很不準(zhǔn),有的只有45Hz左右,這是不合適的。因?yàn)閮x器里面的濾波、噪聲等電路設(shè)計(jì),都是根據(jù)(50±1)Hz的頻率來考慮的。特別是影響液相色譜儀分析誤差的噪聲,在很多儀器中,設(shè)計(jì)時(shí)都是主要考慮50Hz、100Hz等頻率的噪聲。
液相色譜儀系統(tǒng)硅膠鍵合相的穩(wěn)定性:
1、鍵合相的使用壽命取決于鍵合的有機(jī)官能團(tuán)在硅膠表面的覆蓋程度。當(dāng)覆蓋量大或呈多分子覆蓋層時(shí),會(huì)增加穩(wěn)定性。
2、通常正相鍵合相的穩(wěn)定性低于反相鍵合相。
3、反相烷基鍵合相的穩(wěn)定性與使用的流動(dòng)相的PH值有關(guān),通常水溶液的PH=2~8。
4、硅膠中的殘留硅醇基會(huì)對(duì)色譜分離產(chǎn)生不良影響。
鍵合相色譜分離的重現(xiàn)性:由于鍵合相制備時(shí)選用基體硅膠特性的差別和鍵合反應(yīng)時(shí)官能團(tuán)覆蓋量的不同,會(huì)產(chǎn)生載體誘導(dǎo)選擇性的變化。
鍵合相色譜分離的選擇性:在反相色譜中,液相色譜儀使用同一種ODS固定相,并用兩種極性相近但由不同溶劑組成的流動(dòng)相時(shí),會(huì)由于溶劑誘導(dǎo)選擇性的變化,而獲得不同的分析結(jié)果。
疏水塌陷:鍵合相色譜柱在有機(jī)溶劑含量低甚至100%水流動(dòng)相條件下,一旦流速停止,推動(dòng)水溶液流動(dòng)相進(jìn)入硅膠孔隙的壓力減小,液相色譜儀疏水的微孔表面排斥極性流動(dòng)相,會(huì)發(fā)生鍵合相孔隙脫水,從而導(dǎo)致所謂的疏水塌陷,對(duì)化合物的保留能力大大減弱。
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