蘋果味飲料中展青霉素的測定

來源：月旭科技（上海）股份有限公司 2019年07月08日 10:53

適用范圍

適用于以蘋果為原料的飲料（本實(shí)驗(yàn)采用酷兒的蘋果味飲料）。

參考標(biāo)準(zhǔn)：《GB 5009.185-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中展青霉素的測定》。

SPE凈化步驟

SPE柱：月旭Welchrom®BRP規(guī)格：150mg/6mL。

活化：6mL甲醇、6mL水，棄去；

上樣：待凈化液全部上樣，控制流速，不宜過快，棄去；

淋洗：用3mL乙酸銨溶液淋洗，再用3mL水淋洗，棄去并抽干小柱；

洗脫：用8mL甲醇洗脫，收集于15mL離心管中；

加入20μL乙酸，混勻，40℃水浴氮吹至近干，用乙酸水溶液定容至1mL，過0.22μm有機(jī)濾膜，待檢測。

色譜條件

色譜柱：月旭Ultimate®XB-C18，4.6*250mm，5μm。

流動(dòng)相：水-乙腈---梯度見下表；

流速：1.2mL/min；

柱溫：30℃；

進(jìn)樣量：20μL；
檢測波長：276nm。

液相色譜梯度洗脫條件

色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果

圖1.展青霉素50ng/mL圖譜

圖2.樣過柱圖譜

圖3.0.025mg/kg 樣加標(biāo)圖譜

展青霉素過BRP小柱加標(biāo)回收表

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